HPLC法同时检测食品中多种防腐剂和人工合成色素的方法研究

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目前食品质量安全问题已成为全社会关注的热点,而其中食品添加剂的超范围和过量使用等问题已变得越来越突出。因此,食品添加剂的检测与监管成为有关行政执法部门的工作重点之一。本论文主要利用高效液相色谱法同时对食品中多种常用的防腐剂和人工合成色素的检测方法进行了研究。本论文共包含三部分,第一部分建立一种利用二极管阵列高效液相色谱法(PAD-HPLC)同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。采用Poroshell120EC-C18色谱柱(4.6×100mm,2.7μm),流动相:甲醇和0.02mol/L乙酸铵(10∶90),流速:1.0mL/min,柱温:40℃,波长:230nm。样品四种组份的平均加标回收率在86.5%~99.1%之间,相对标准偏差在0.45%~4.29%之间(n=6),苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法检出限分别为:0.5、0.5、1.0、2.0mg/kg。第二部分建立一种二极管阵列高效液相色谱法(PAD-HPLC)测定果冻制品中的诱惑红的方法,样品经聚酰胺粉净化,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇和0.02mol/L乙酸铵(35∶65),流速:1.0mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃,其最大吸收波长为510nm。结果显示浓度在1~20μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999。样品加标平均回收率在87.2%~93.8%之间,相对标准偏差在1.24%~3.86%之间。第三部分建立一种利用二极管阵列高效液相色谱法(PDA-HPLC)同时检测熟肉制品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等8种人工合成色素的方法。熟肉制品经石油醚脱脂,乙醇+氨+水(7:2:1)溶液超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,二极管阵列检测器(PDA)可变波长下检测。线性关系良好,相关系数0.9992~0.9999。8种人工合成色素平均回收率在85.2%~96.4%之间,相对标准偏差0.89%~4.11%。因此,本论文利用二极管阵列高效液相色谱法(PDA-HPLC)同时检测中常用的防腐剂和人工合成色素,均具有灵敏度高、操作方便、快速、准确等特点。
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