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钛硅分子筛催化二乙胺(DEA)氧化制二乙基羟胺(DEHA)工艺操作简单,绿色友好,但在氧化过程中DEHA易被深度氧化是存在的主要问题。本论文在前人基础上,系统地考察了空心钛硅分子筛HTS/H2O2体系催化氧化DEA制DEHA的反应性能。研究内容主要分为三个部分：第一部分主要考察了反应条件的影响,包括温度、反应时间、溶剂、催化剂等；第二部分在已有实验数据的基础上,借助EPR等技术的表征,分析了HTS催化氧化DEA过程中主副反应的发生机理；第三部分则研究了HTS在DEA氧化反应中的失活及再生情况,并借助常规的催化剂表征手段对催化剂失活机理做了进一步分析。综合以上内容,主要结论如下：(1) HTS/H2O2体系催化氧化DEA制取DEHA的较优反应条件为：温度为60℃,双氧水的进料方式为缓慢地连续性进料,溶剂以CH3OH为宜。原料DEA与H202的较优物质的量配比n(H2O2):n(DEA)在1.0～1.1之间。当nDEA=O.1 Omol时,催化剂HTS质量为0.50g,溶剂用量20mL,反应时间1.5h。此时DEHA收率在80%以上(GC分析)。(2)在HTS/H2O2催化氧化DEA制取DEHA的反应体系中,DEHA的深度氧化途径主要有如下三条：一是游离的H202可直接氧化DEHA至硝酮,这是DEHA深度氧化的主要原因；二是HTS/H2O2体系形成的钛过氧活性中心,既可催化氧化DEA至DEHA,亦可进一步氧化DEHA至硝酮类化合物,这是副反应发生的重要原因；三是EPR及类Fenton反应的结果均指出,OH自由基在副反应中起重要作用,是影响DEHA深度氧化的辅助因素。(3)催化剂的失活再生研究表明,在H202氧化DEA的间歇反应中,催化剂HTS循环使用8-10次后,活性开始出现下降,当循环使用13次后,催化活性降至新鲜催化剂的81.3%。已经失活的催化剂,通过高温焙烧配合溶剂洗涤的方式可达到再生的目的,其活性可基本恢复到新鲜催化剂水平。在借助TG、NH3-TPD、BET及XRD等手段进行表征后,本论文分析并提出了催化剂的失活机理,认为HTS的失活主要是由催化剂孔道堵塞及催化活性位点被覆盖引起的可逆失活。