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本文利用有机合成研制开发了一种新型的食品乳化剂聚甘油脂肪酸酯,分析测试了聚甘油和聚甘油脂肪酸酯,探讨了甘油聚合、分子蒸馏和聚甘油酯化的工艺条件对产品质量的影响,并完成了产品的中试放大。结果表明采用新型的反应催化剂氢氧化钙替代传统的反应催化剂氢氧化钠,自制三聚甘油单硬脂酸酯的质量和性能达到国外同类产品的先进水平,成本低于国外产品,应用前景广泛。
本论文的主要工作如下:综述了目前国内外聚甘油脂肪酸酯的研究及应用现状。研制开发了一种替代进口的新型食品乳化剂聚甘油脂肪酸酯,并对产品进行了一系列的测试和表征。
通过实验探讨了甘油聚合工艺条件对三聚甘油质量和性能的影响,获得的最佳工艺条件是:①甘油聚合反应的温度为260℃。②在高温甘油聚合时,应采用充入氮气保护气体的条件。③甘油聚合和聚甘油酯化的催化剂为氢氧化钙。④甘油聚合时催化剂氢氧化钙的浓度为1.0%,聚甘油酯化时催化剂氢氧化钙的浓度为0.8%。⑤甘油聚合的反应时间为4小时。
通过实验探讨了分子蒸馏工艺条件对三聚甘油质量和性能的影响,获得的最佳工艺条件是:①分子蒸馏的温度为180℃。②分子蒸馏操作的绝对压力为5Pa。
通过实验探讨了聚甘油酯化工艺条件对三聚甘油单硬脂酸酯质量和性能的影响,获得的最佳工艺条件是:①三聚甘油与硬化油的摩尔比为2:1。②聚甘油酯化的反应温度为240℃。③聚甘油酯化反应的操作压力为绝对压力5000Pa。④聚甘油酯化的反应时间为2小时。
在最佳工艺条件下完成了4吨规模的中试放大,讨论了生产的环保问题,结果表明:①自制的三聚甘油单硬脂酸酯完全符合GB13510-92的要求。②自制的三聚甘油单硬脂酸酯只含有线性聚甘油,不含有环状聚甘油,在单酯的含量和HLB值方面都能够达到国外三聚甘油单硬脂酸酯的先进水平。③自制三聚甘油单硬脂酸酯的原材料成本约为7100元/吨,而目前国内同类产品的销售价格约为20000元/吨,国外进口的约为40000元/吨。其成本只为国内同类产品售价的1/3、国外进口同类产品的约1/6,市场应用潜力明显。