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ZrB2是一种良好的高温陶瓷材料，具有密度小、成本低、熔点高的特点，被认为是最具优势的航天材料是航天所需的材料，经常用于航天器表面,，使航天器抵御飞行过程中与大气摩擦所产生的高温,并且有很高的硬度和断裂韧度。但是单相的ZrB2较差的抗氧化性和抗烧蚀性，同时其损伤容限也很低，这导致了ZrB2不能在高温结构方面得到更大范围的应用。而通过添加复合材料的方式就可以改善单相ZrB2的抗氧化性和抗烧蚀性等。MoSi2作为继镍基合金之后发现的一种极具竞争力的优良高温材料，具有较高的熔点，优良的导电性和导热性优良，特别是在高温下良好的抗氧化性能尤其值得关注。因此，ZrB2-MoSi2的制备和研究对于耐高温、抗氧化、抗热冲击的非烧蚀性防热材料技术的突破，对于高超声速飞行器的发展及未来世界军事战争模式和世界安全环境产生深远的影响。本实验采用不同组分的ZrB2-MoSi2粉末，压制成型后，之后分别采用放电等离子、无压及热压烧结，并采用X射线衍射仪分析了陶瓷材料的物相组成，确定了陶瓷内部以及表面的晶态物质组成。分析该陶瓷的衍射图谱，分析材料的成分组分等，并采用SEM扫描电镜和背散射技术对该陶瓷材料的显微组织形貌进行了分析观察，对比分析了相同材料在不同组分和不同烧结环境下对陶瓷材料的成分和组织结构的影响规律。采用万能实验机进行了力学性能测试，分析了材料配比对陶瓷性能的影响。放电等离子烧结制备中，在1750℃烧结温度条件下的最佳保温时间为10min，烧结压强为50MPa。在此条件下，运用放电等离子烧结制备的ZrB2-MoSi2陶瓷，其表观致密度与MoSi2的配比量呈正比，当MoSi＞15vol.%时ZrB2-MoSi2陶瓷表观致密度＞99%，但是当MoSi＞35vol.%后，ZrB2-MoSi2陶瓷的表观致密度增长缓慢。主相晶粒约5-9μm，同初始粉体体积相当。MoSi2的配比量增加的情况下其抗弯强度和硬度均呈现出先升后降，在MoSi2=30vol.%条件下陶瓷的抗弯强度值最大为441.29MPa；在MoSi2=25vol.%条件下陶瓷的硬度值最大为17.62GPa；MoSi2的配比量增加的情况下断裂韧度随先降后升，在MoSi2=15vol.%条件下陶瓷的断裂韧度值最大为5.76MPam1/2。温度低、时间短、消耗比较少，使得放电等离子烧结制备度适合于制造小型零件的ZrB2-MoSi2陶瓷。无压烧结需要的温度较高，耗费的时间也比较长，在1760℃烧结温度条件下最佳保温时间为30min，得到的ZrB2-MoSi2陶瓷的ZrB2晶粒以及MoSi2晶粒体积均增大， ZrB2晶粒体积为8-12μm，而采用无压烧结的ZrB2-MoSi2陶瓷各项力学性能最低。其表观致密、抗弯强度以及硬度与MoSi2的配比量呈正比，而MoSi2=40vol.%时ZrB2-MoSi2陶瓷的表观致密、抗弯强度以及硬度最佳，分别为98.23%、280.81MPa、13.25GPa。运用无压烧结法适合于大型以及复制的ZrB2-MoSi2陶瓷。热压烧结制备比放电等离子烧结制备方法得到的ZrB2-MoSi2陶瓷表观致密度要优，而热压烧结制备制造的ZrB2-MoSi2陶瓷的断裂韧度、抗弯强度以及硬度最大值分别为4.74MPam1/2、465.94MPa、18.30GPa，该方法耗费时间长，适合制备结构简单和形态较大的ZrB2-MoSi2陶瓷。