循环全回流间歇精馏操作方法是近年来开发的间歇精馏新型操作方法之一。这种操作方法是由全回流浓缩,出料,无回流充液三个步骤组成,反复循环直到操作结束。同传统的间歇精馏过程相比具有分离效率高、控制简便,对扰动不敏感,易于操作的优点。该操作方法于20世纪90年代提出,但目前的研究基本上集中在操作方法优化的理论研究方面,而缺少对其自动控制和工业化装置的实验研究。本文建立了双温度控制循环全回流操作的实验装置,研究了该实验装置的流体力学特性,提出了用塔中和塔顶温度交替控制间歇精馏操作的方法,在采出产品阶段,通过塔顶和塔中温度交替控制产品的采出和塔顶的回流,结果表明引入塔中温度控制使产品数量、质量及操作时间优于单独用塔顶温度控制,并且双温度控制操作弹性更高;在过渡馏分采出阶段,采用时间脉冲控制过渡馏分的采出,并研究了在过渡馏分段中不同的采出时间、不同的回流时间对采出过渡馏分量和整个精馏过程所用时间的影响。本文以异丙醇-正丙醇为实验物系对该操作进行的实验研究,结果表明本文提出的操作方式是完全可行的,并使循环全回流间歇精馏操作更加紧凑连贯,并且各组分的采出也非常容易实现自动控制。本文建立了计算间歇精馏过渡馏分量的数学模型,并与实验得到的过渡馏分量进行了对比,表明了该计算方法的可靠性。