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二水合六亚甲基二硫代硫酸二钠盐（英文简称：Duralink HTS），能够提高橡胶的可塑性，降低橡胶的老化速率，是一种新型橡胶硫化剂。相比于传统的硫化剂的单硫交联键，Duralink HTS在硫硫键间键入六亚甲基长链，大幅度的提高了橡胶的耐曲挠性和耐撕裂性。更为重要的它能增强钢丝与橡胶的粘合性，从而得到轮胎生产厂商的广泛关注。目前，国内生产Duralink HTS产品的一步合成结晶操作结果为：纯度为86.0%，收率为75.0%。针对目前的生产状况，本文对Duralink HTS的溶解性能进行研究，选择合适的溶剂体系，建立新的工艺路线并进一步优化参数，改进后的工艺有效的提高了产品的纯度与收率。通过对Duralink HTS在水、甲醇、乙醇等不同溶剂中的溶解性研究，确立了乙醇-水二元溶剂结晶体系。采用激光动态法精确测定了该二元溶剂体系中Duralink HTS在不同溶剂组成与不同温度下的溶解度数据。分别利用Apelblat与CNIBS/Redlich-Kister方程进行关联，建立溶解度数学模型。并利用van’t Hoff方程求解该过程中的溶解热。结果表明，在乙醇-水二元体系中，Duralink HTS的溶解度随温度的升高而增大；随体系中乙醇的含量升高而减小，溶解热随乙醇含量的升高而降低。根据实验获得的热力学性质：目标物Duralink HTS的溶解度随温度的升高而增大；而副产物氯化钠的溶解度几乎不随温度变化。鉴于目标物与副产物的溶解性巨大差异，设计出溶析-冷却耦合新结晶工艺。在保证Duralink HTS不损失的条件下溶析结晶除去副产物氯化钠，而后进行冷却结晶得到目标物Duralink HTS。设计实验，进一步考察溶剂组成、加料方式、养晶时间、降温范围、降温速率等影响因素，优化获得最佳工艺条件。溶析-冷却耦合新结晶工艺成功之处在于：将产品的纯度从86.0%提高到91.4%；收率从75.0%提高到90.0%。