【摘 要】
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烯烃氢氨甲基化反应,即由烯烃、胺(氨)及合成气一釜作用生成胺的反应,与传统的胺合成方法相比,其具有原子经济性、高效性、及对环境友好的特点。该反应自1949年发现以来就受
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烯烃氢氨甲基化反应,即由烯烃、胺(氨)及合成气一釜作用生成胺的反应,与传统的胺合成方法相比,其具有原子经济性、高效性、及对环境友好的特点。该反应自1949年发现以来就受到人们的广泛关注,近十几年来有机金属催化的烯烃氢氨甲基化反应已经取得了很大的进展,主要集中在均相催化体系,取得了较高的活性及选择性,但反应后产物与催化剂的分离困难仍是其主要问题。水/有机两相催化作为一种环境友好的绿色化学过程可以有效解决该问题。作为烯烃氢甲酰化的一个后续反应,烯烃氢氨甲基化反应在水/有机两相体系中的研究较少,仅Beller等在1999年研究了C5以下烯烃与氨在两相体系中的反应,得到了伯、仲胺的混合物。而对于难溶于水的长链烯烃在两相催化体系的氢氨甲基化反应迄今为止还未见报道。本文首先研究了水/有机两相体系中,以水溶性铑络合物RhCl(CO)(TPPTS)2为催化剂前体、三苯基膦三磺酸钠(TPPTS)为配体,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下以1-十二烯为代表的长链烯烃的氢氨甲基化反应,反应得到了较好的催化效果。阳离子表面活性剂CTAB的加入显著增加了水/有机两相中物质间的溶解性,有效促进了反应的进行。搅拌速度是影响两相体系中反应催化性能的一个重要因素,不搅拌时反应进行很慢,转化率也很低;随着搅拌速度增加,十二烯转化率及成胺选择性显著提高。考察了各种反应因素如反应温度、压力、配体/催化剂比、
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