波谱—能谱复合型X射线荧光光谱仪软件开发及矿物效应校正方法研究

来源 :中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所) | 被引量 : 4次 | 上传用户:saiuggidia
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X射线荧光光谱(XRF)是一种应用十分广泛的元素分析方法,利用X射线荧光光谱仪可以直接分析固体、粉末和液体样品,具有制样简单、测试效率高、可以进行非破坏性分析等特点。但是在复合型大功率X射线荧光光谱仪及其配套控制软件的研发方面,国内一直落后于国际水平;另一方面,利用目前的分析测试软件,在进行定量分析时仍然无法对矿物效应进行有效的校正。因此,研发具有自主知识产权的大功率国产XRF光谱仪,提高分析软件定量分析程序的准确度,对促进国内XRF谱仪的发展具有积极意义。本课题针对国产波谱-能谱复合型X射线荧光光谱仪,开发了用于仪器控制与数据采集的计算机程序,并且对矿物效应的校正进行了初步的探索。获得以下研究结果:(1)利用C#设计语言和.Net Framework平台,设计并且完成了WED-XRF软件的编写,包括软件结构设计、测试流程设计以及软件操作流程设计,利用该程序实现了对WED复合型X射线荧光光谱仪的实时控制,能够同时对波长色散系统和能量色散系统进行采谱。(2)在软件的机械系统控制模块中设计了双线程的结构用于数据的发送与接收,能够同时与多个子系统进行高效的通讯;并且建立了多功能的通用型标准样品数据库,利用该数据库可以进行相似标样的筛选。这些新设计将仪器的性能充分发挥,提高了测试效率。(3)提出了利用Kβ/Kα值筛选相似标样进行定量分析的新方法,实验使用波长色散X射线荧光光谱对元素的Kβ/Kα值进行测定,测定结果的相对标准偏差在1%以下;论文分析了不同地质标样中Al、Si、Ca、Fe四个主量元素Kβ/Kα值的变化趋势,发现不同样品中元素Kβ/Kα值差异明显,其中Al元素Kβ/Kα值的最大偏差达到20%以上。(4)论文根据Kβ/Kα值筛选相似标样,对比相似标样与非相似标样的测试结果,发现标准样品与待测样品Kβ/Kα值的接近程度对定量分析结果的准确度有重要影响;通过对比传统多标样校正方法和利用Kβ/Kα值筛选相似标样进行定量分析的单标样校正方法,发现新方法能够有效降低矿物效应的影响,对于样品中Al2O3、SiO2和Fe2O3三个组分的测量,平均误差降低了30%以上;论文还利用新方法对样品进行了实际测试,测量结果的总误差最大降低了40%。
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