纳米粒子负载钛类催化剂的制备及对PTT聚酯合成的研究

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以亲水性纳米SiO2和Ti(OC4H9)4为主要原料,将Ti(OC4H9)4负载到修饰后纳米SiO2表面,得到了纳米级Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂并应用于聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的合成。将亲水性纳米SiO2在甲苯中超声波分散后,用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(TMC-201)作为改性剂对亲水性纳米SiO2进行了表面改性。研究了改性温度、改性时间和偶联剂用量对亲水性纳米SiO2表面改性的影响。采用浸渍法将Ti(OC4H9)4负载于修饰后的纳米SiO2上成功制备了纳米级Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂,运用FTIR、ICP-AES、FESEM、XPS等测试手段对修饰后的纳米SiO2及Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂进行了表征。FTIR和ICP-AES结果表明钛酸酯偶联剂成功修饰到亲水性纳米SiO2表面,ICP-AES和XPS结果表明Ti(OC4H9)4成功负载于钛酸酯偶联剂(TMC-201)改性的纳米SiO2上,SEM照片表明Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂具有良好的单分散性,粒径范围在40~50nm,是纳米级的。采用直接酯化法工艺路线,以优选确定的催化剂将对苯二甲酸(PTA)与1,3-丙二醇(PDO)为原料直接进行PTT聚酯的合成实验。详细考察了不同催化剂类型、催化剂用量等对合成PTT聚酯的影响。对采用钛类负载催化剂合成的PTT产品,在催化剂活性、产品特性粘度、力学性能等方面,与采用传统的钛类催化剂、锡类催化剂合成的PTT产品进行对比实验。结果表明:制备的钛类负载催化剂,克服了传统钛类催化剂催化选择性差、热降解等副反应强的特点。通过与传统钛类催化剂进行对比实验,证明Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂催化活性优异,具有良好催化选择性。通过负载型催化剂制备的PTT聚酯产品具有特性粘度高,b值低,抗拉伸性能好,韧性增强的特点。
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