本论文简要介绍了钯合金的应用、电镀工艺及国内外研究现状，详述了合金共沉积的原理，并介绍了循环伏安法、TAFEL曲线及旋转圆盘电极的应用原理和特点。在查阅大量文献的基础上，研究了电沉积Pd-Fe合金镀层的工艺和机理，主要包括以下几个方面： 1．绘制了Fe-H₂O系、Pd-H₂O系和Fe-NH₄⁺-H₂O系的电位-pH图，进行了相关的热力学分析。由图中可以看到，Pd、Fe平衡电位差别较大，因此，必须在镀液中添加合适的络合剂才能使pd²⁺、Fe²⁺产生共沉积。 2．本研究以FeSO₄·7H₂O、Pd（NH₃）₂Cl₂、磺基水杨酸（SSCS）和（NH₄）₂SO₄组成的镀液体系为研究对象，在一定的搅拌速度下，采用脉冲电镀的方法进行了对Pd-Fe合金电镀工艺的研究，确定了Pd-Fe合金镀层的制备工艺。 3．对电沉积Pd-Fe合金镀层工艺的研究表明：采用不同的工艺条件，可获得Pd／Fe原子比不同的镀层。增大Fe²⁺浓度有利于提高镀层Fe／Pd原子比；导电盐对镀层成分影响不大；镀液pH值增大，镀层中铁含量减少；镀液温度升高，镀层中铁含量先减少后增加，在约60℃时有最小值；用乙二胺调节溶液pH值比用氨水所得镀层铁含量高；脉冲关断时间延长，镀层中铁含量减少；脉冲电压增大，镀层中铁含量增加；施镀时间延长，镀层中铁含量减少。 4．以旋转圆盘电极和电化学工作站作为主要实验设备，运用循环伏安法、TAFEL曲线及电位阶跃技术等对Pd-Fe合金共沉积机理进行了研究：（1） 通过比较Fe²⁺、pd²⁺、Pd-Fe合金共沉积的循环伏安曲线，确定了Pd-Fe合金共沉积的沉积电位，并分析了影响峰值电流与沉积电位的因素；（2） 利用Fe²⁺、pd²⁺、Pd-Fe合金共沉积的TAFEL曲线，通过拟合计算分别得出三种不同体系中的交换电流密度与传递系数等动力学参数；（3） 采用电位阶跃技术，研究了Pd-Fe合金共沉积的形核过程。 5．电化学机理研究表明： （1） Pd-Fe合金的共沉积电位介于Fe²⁺和Pd²⁺的沉积电位之间。溶液中Fe²⁺浓度增加时，共沉积峰位移动不太明显，但阳极峰值电流逐渐增大；导电盐的存在使共沉积峰位正移，电流峰值增大；溶液pH值减小使共沉积峰位正移，且pH小于4时，几乎无沉积峰；由乙二胺调节pH比由氨水调节pH后的沉积峰位负移；电极转速或扫描速度增大均使得共沉积峰位发生负移，峰值电流增加。昆明理工大学硕十学位论文摘要 （2）由TAFEL曲线进行拟合得知，Pd一Fe合金共沉积的阴极传递系数比FeZ‘、Pd2+单独沉积时都大，说明共沉积时比单独沉积时电极电位对阴极反应活化能的影响大。 （3）由Pd一Fe合金共沉积的恒电位阶跃电流一时间曲线拟合得知，共沉积的成核过程属于三维瞬时成核方式。 最后，采用扫描电镜观察和XRD分析，初步研究了Pd^Fe合金镀层的显微组织与相结构，发现在本试验研究的工艺条件下获得的镀层可能是无定形非晶态合金或纳米晶合金;将镀层在真空度约为sx1o一3Pa左右，温度约为600℃左右的条件下进行真空热处理后，镀层形貌与结构均发生了很大变化，但变为何种结构目前尚未能定论。 本论文工作是研究L1。型晶体结构Pd一Fe合金纳米阵列的第一阶段工作，将为下一步研究提供一定的技术措施与理论指导。