胞嘧啶是精细化工、农药和医药的重要中间体,可用于核苷肽类农药抗生素的合成、抗艾滋病药物和治疗慢性乙肝药物以及抗肿瘤药物的合成,近二十年来,嘧啶类核苷抗病毒药物发展迅速,随着下游产品的持续开发及应用,胞嘧啶具有广阔的应用市场,对其进行研究具有重要的意义。目前,胞嘧啶的制备方法主要有官能团转化法和Pinner合成法。经分析,官能团转化法中:以尿嘧啶为原料时会有异胞嘧啶生成而收率较低;以2,4-二硫嘧啶为原料会有大量副产物产生,对环境不友好;而Pinner合成法工艺路线较为简化,副产物少,收率高,适合工业化生产。本文在Pinner合成法的基础上,以乙腈、硫脲为原料,经过三步反应获得胞嘧啶成品。文中对各步反应进行了实验研究,获得相应的数据,得到了最优工艺路线。第一步反应:投入的甲醇钠与乙腈摩尔比为1.05∶1,反应温度为80~90°C,一氧化碳与乙腈摩尔比为1.3∶1,反应时间为3.5小时;第二步反应:甲醇钠与乙腈摩尔比为0.4∶1,硫脲与乙腈摩尔比为1∶1,反应温度为70~75°C,反应时间为4小时;第三步反应:30%双氧水与乙腈摩尔比为2∶1,滴加温度为30~35°C,滴加时间为4.5小时;工艺所得胞嘧啶经检测符合企业标准。本文同时采用元素分析仪、傅立叶红外光谱仪、紫外分光光度计、核磁共振仪、质谱仪等设备对所得样品进行分析,确认所得物质为目标产物胞嘧啶。本文以确定的各步反应条件为基础,进行了一锅法工艺研究,结果表明一锅法工艺能够得到合格的产品,且胞嘧啶收率更高。本文在实验室优化的基础上采用一锅法工艺条件进行工业试生产,产品收率可达55.9%,HPLC纯度可达99%以上,产品外观、残渣和干燥失重均符合企业标准,且与实验室结果一致,并对溶剂进行了回收套用,减少了“三废”排放。基于试产数据,核算了产品的原辅料单耗和单批生产时间,为将来大规模生产提供了基础数据,结果表明该工艺可以进行规模化生产。