不同尺寸α-Αl2O3纳米颗粒的烧结特性研究

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氧化铝陶瓷因具有高硬度、耐高温、耐化学腐蚀、耐磨损、优良的绝缘性、小的高频介电损耗等优异的物理化学特性,被广泛应用于机械工业、电子电力、航天航空、化工和医学等领域。但普通氧化铝陶瓷的脆性问题严重影响了陶瓷材料的加工应用、工作可靠性及使用安全性。而纳米材料因具有纳米特性,展现出不同于普通材料的力学性能,并且某些细晶纳米晶陶瓷(GaF2纳米晶陶瓷和TiO2纳米晶陶瓷)在低温下表现出优良的塑性,为解决氧化铝陶瓷的脆性问题提供了可行性途径。我们希望制备出致密、细晶的α-Al2O3纳米晶陶瓷,并期待其具有良好的机械性能。在α-Al2O3纳米晶陶瓷的制备过程中,晶粒的过度长大一直制约着纳米晶陶瓷的研究进展。本工作通过对不同尺寸α-Al2O3纳米颗粒进行烧结特性研究,确定合适的烧结温度,采用两步烧结法(以10°C/min的速率将陶瓷坯体加热至较高温度T1处不保温,随后以10°C/min的速率降温至较低温度T2处并保温一定时间)制备出了高致密度细晶α-Al2O3纳米晶陶瓷。两步烧结法利用激活晶界迁移和晶界扩散所需温度的差别,在抑制晶粒长大的同时完成了陶瓷坯体的致密化,有效避免了烧结最后阶段的晶粒长大。首先,以平均尺寸7.3 nm的α-Al2O3纳米颗粒作为研究对象,探索烧结温度和烧结时间对陶瓷相对密度和晶粒尺寸的影响。由陶瓷坯体的相对密度和晶粒尺寸随温度的变化曲线可以看出,坯体的快速致密化和晶粒的快速长大发生在不同的温度区间(在900°C到1125°C之间相对密度增长较快,而高于1150°C时晶粒长大较快),这为两步烧结法提供了实验依据。通过在T1温度不保温烧结后,陶瓷坯体必需获得高于84%的相对密度,保证坯体中气孔处于次临界和不稳定状态。在随后较低的T2温度处保温烧结时,可以在抑制晶界迁移的情况下通过晶界扩散完成坯体的致密化,避免了晶粒长大的发生。实验选用合适的两步烧结制度(T1为1125°C,T2为1000°C,保温时间为20 h)得到了平均晶粒尺寸43 nm、相对密度99.5%的α-Al2O3纳米晶陶瓷。接着,对平均尺寸13.2 nm和16.3 nm的α-Al2O3纳米颗粒进行了烧结特性的研究。研究发现不同尺寸的α-Al2O3纳米颗粒具有相似特征的烧结规律。同时,α-Al2O3纳米颗粒尺寸越小,烧结活性越高,对应的两步烧结温度越低,而烧结后所得陶瓷晶粒尺寸相对于初始颗粒的长大倍数越大。通过选择合适的烧结温度,采用两步烧结法对平均尺寸13.2 nm和16.3 nm的α-Al2O3纳米颗粒进行烧结,得到了平均晶粒尺寸分别为66 nm(相对密度为99.3%)和74 nm(相对密度为99.2%)的α-Al2O3纳米晶陶瓷。
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