表面活性剂复配双微乳液法制备8YSZ电解质纳米粉体及其表征

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环境污染与能源短缺已成为当今时代亟待解决的问题。固体氧化物燃料电池的开发与应用是解决环境和能源问题的一个重要方向。固体氧化物燃料电池的电解质是其重要组成部分,而其前驱粉体的性能又是直接影响电解质性能的重要因素。本文选择了实验条件简单易得、操作方式简易的微乳液法制备8YSZ纳米电解质粉体,以期制备出粒径小、结晶度高的电解质粉体,以备进一步研究其烧结、导电性能等之用。本文以环己烷为溶剂、OP-10和NP-5为表面活性剂组成微乳液的有机相、用氯氧化锆、氧化钇、硝酸配制成不同浓度的溶液以及氨水作为微乳液的无机相,找到了不同配比的微乳区,绘制了相图。并在此基础上进行了双微乳液的反应以制备纳米8YSZ电解质粉体。并将制得的粉体进行了扫描电镜(SEM)、X射线衍射、热重-示差扫描量热(TG-DSC)分析。结果表明,此微乳液体系能制备出粒径为30nm以下、分散程度高的近似球状纳米粉体。其中环己烷与NP-5的用量比为9:1的微乳体系制备的8YSZ平均粒径更小为25nm,与NP-5的用量比为8:2的微乳体系制备的8YSZ纳米粉体粒径大约小5nm;9:1体系制备的粉体晶粒尺寸为14~18nm左右,8:2体系制备的纳米粉体晶粒尺寸为12~13nm左右;环己烷与NP-5的用量比为9:1、混合阳离子浓度为1.2M的微乳体系制备的纳米粉体粒径尺寸分布最为集中,几乎呈正态分布形态;溶液浓度过高或过低使得粉体结晶度降低:0.3M和1.2M制备的粉体结晶度为80%左右,0.6M和0.9M制备的粉体结晶度为96%~97%,最低为92%左右。除此之外,本文还进一步探讨了产生上述结果的原因,主要受浓度和微乳液体系的含水量影响而产生的粉体前驱体均匀程度的差异,又从晶粒形态和结晶动态过程进行了分析,并根据讨论出的结论对相似研究做出了横向比较。本文的研究丰富了微乳液的配方库,并为微乳液的研究提供了纵向研究的思路,并运用了几种表征方法互为证明的研究方式,开拓了非离子表面活性剂复配的研究。
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