纳米金属中的晶界迁移以及合金元素对稳定性的影响

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纳米结构金属材料通常含有高密度的界面,这些界面的存在一方面使其强度、硬度、疲劳、摩擦磨损等力学性能得到大幅度提高,但另一方面也会降低材料的结构稳定性,在相同条件下纳米晶材料比粗晶材料更容易发生结构粗化。研究表明,纳米晶金属在塑性变形过程中容易发生机械诱导的晶界迁移,晶粒发生粗化的同时材料也随之软化,这极大地限制了纳米晶金属的工业应用,同时也使得塑性变形制备纳米晶金属变得极为困难;此外,纳米晶在受热时也极容易发生晶粒长大,这在很大程度上限制了纳米晶金属在较高温度下的应用。本工作利用梯度纳米晶纯Cu样品对机械诱导晶界迁移的本征机制进行了探索,在此基础上,通过调控塑性变形参数,在纯Cu中制备出了较高稳定性的纳米层片结构。同时,本工作还研究了 Ni中合金元素的添加对机械诱导晶界弛豫及热稳定性的影响,主要研究结果如下:1.利用表面机械碾压处理(SMGT)技术在纯Cu样品中制备出了梯度纳米晶结构,对其进行应变量为10%的准静态单向拉伸后表层纳米晶发生了明显的粗化,平均晶粒尺寸由60nm±18 nm增长至103 nm±32 nm,显微硬度值也由1.8 GPa下降至1.56 GPa,呈现出加工软化现象,表明表层纳米晶发生了机械诱导的晶界迁移,背散射电子衍射分析表明拉伸前后样品表层纳米晶的织构类型由<111>//TD变为了<001>//TD,施密特因子统计分布结果表明施密特因子分布结果表明,与制备态样品相比,拉伸态样品中施密特因子较大的晶粒比例明显较高,即位错滑移更容易开动的“软取向”晶粒在机械诱导晶界迁移过程中更容易被保留,这意味着全位错活动在机械诱导晶界迁移过程中发挥了关键作用;此外,机械诱导晶界迁移过程中晶界特征也发生了明显的改变,小角度晶界比例由制备态的8.5%提升至拉伸态的16.6%。2.基于对机械诱导晶界迁移过程中全位错活动作用的理解,通过调整SMGT的加工参数,抑制纯Cu变形过程中的不全位错的启动,使其塑性变形机制改由全位错活动(机械诱导晶界迁移)所主导。采用较高应变速率以及大应变梯度的变形在中等层错能的纯Cu中制备得到纳米层片结构,平均片层厚度为67 nm±25 nm,显微硬度可达2.1 GPa,比同等晶粒尺寸的等轴纳米晶Cu样品高出1 7%,取向分析表明该层片结构中存在较强的{111}<112>剪切织构,样品中由位错列构成的小角度晶界比例也从等轴纳米晶样品的8.5%提升到了 30%,而孪晶界比例仅为4.6%,表明层片结构是通过全位错活动产生的;此外,等时退火实验结果表明纳米层片结构Cu具有优异的热稳定性,其晶粒粗化温度高达0.44 Tm(Tm为Cu的熔点),而同等晶粒尺寸的等轴纳米晶样品在约0.3 Tm时就发生结构粗化,表明本工作制备的纳米层片结构纯Cu兼具有高硬度和高热稳定性。3.通过液氮温度下的SMGT变形在纯Ni以及Ni-5%at.Re、Ni-5%at.Co、Ni-5%at.Ti三种合金表层分别制备得到平均晶粒尺寸为8 nm、7.9 nm、16.7 nm、14 nm的纳米晶。高分辨透射电镜及X射线衍射表明纯Ni及Ni-Re样品表层纳米晶中存在含量超过5%的HCP结构晶粒,Ni-Ti样品中也出现少量HCP结构晶粒,表明三种材料在晶粒细化至极小尺寸时发生了 FCC→HCP的相转变,该相转变是全位错活动及晶界活动受到抑制时而启动的全新变形机制。此外,这三种材料中也形成了更多的孪晶与层错,而Ni-Co样品中层错与孪晶的密度较低,且未在表层纳米晶中观察到HCP结构的晶粒,以上结果表明Re的添加对不全位错活动主导的晶界弛豫过程几乎没有影响,Ti的加入也在一定程度上抑制了晶界弛豫的发生以及HCP结构晶粒的出现,Co的加入显著地抑制了变形过程中的晶界弛豫。不同温度的退火实验表明,晶界弛豫未受明显影响的Ni-Re样品的热稳定性与纯Ni类似,表层晶粒的粗化温度大约为873 K~1073 K;晶界弛豫受到严重抑制的Ni-Co样品热稳定性最差,在773 K退火后表层晶粒就几乎完全粗化;晶界弛豫受到一定抑制的Ni-Ti合金在873 K退火时出现了明显的晶粒粗化,但退火过程中Ti颗粒的析出可以钉扎晶界,从动力学上减缓了进一步的结构粗化,在1073 K退火后仍有部分晶粒维持在亚微米尺度。
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