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过渡金属氢氧化物材料由于独特的结构以及优异的电化学性能,使其成为了良好的超级电容器电极材料用以替代贵金属氧化物。石墨烯因其优异的性能成为了近年来颇受关注的碳家族新材料。将过渡金属氢氧化物与石墨烯制成复合材料,以期充分利用过渡金属氢氧化物较高的电化学性能以及石墨烯较好的循环性。氧化石墨是石墨经深度氧化后,层间距远大于石墨的层状化合物,在其表面存在丰富的活性含氧基团,有利于复合反应的进行,还原后可形成石墨烯复合材料。本文首先以乙二醇为溶剂,通过溶剂热法成功制备了石墨烯负载氢氧化钴Co(OH)2/G复合材料,并考察了不同沉淀剂、溶剂、负载比以及反应方式对复合物结晶性和形貌的影响。研究表明,在以乙二醇为溶剂,氨水为沉淀剂,氧化石墨与氢氧化钴质量比为1：10时,在180℃下用溶剂热法制备的Co(OH)2/G复合物,Co(OH)2粒子分散均匀,形貌规整。在此基础上,阐述了Co(OH)2/G复合物形成的可能机理。在制备Co(OH)2/G复合物的基础上,采用原位氧化法成功制备了Ni(OH)2/G复合物,考察了不同的反应时间及负载量对产物结构的影响。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,硝酸镍为镍源,在180℃时反应12h获得了结晶性良好、分散均匀的Ni(OH)2/G复合物。通过循环伏安、恒电流充放电对产物进行了电化学性能测试。结果表明,负载比1：10,乙二醇为溶剂,氨水为沉淀剂,溶剂热法条件制备的Co(OH)2/G复合物具有较大的比电容(518F/g)；负载比1：10,反应12h制备的Ni(OH)2/G复合物具有最大的比电容(688F/g)。此外,复合物Co(OH)2/G和Ni(OH)2/G的比电容和循环性都比单纯的Co(OH)2及Ni(OH)2有了大幅的提高,显示了明显的协同效应。