随着化石燃料大量燃烧带来的环境污染以及人类社会日益发展导致的能源危机,对清洁的可再生能源的研究越来越多。氢气由于具有热值高,燃烧产物环保等优点。近年来,通过电化学获取氢气的方法成为了研究热点。目前铂基（Pt）催化剂是公认最好的电催化产氢催化剂,但是高昂的成本和在自然界中较低的含量限制了它的广泛使用。目前,以Co、Mo为代表的过渡金属材料由于其丰富的化学状态、低廉的成本引起了研究者的广泛关注。本文立足以Co-Mo的双金属氧化物为基础,构建具有异质结构的纳米材料,致力于高活性、长稳定性电极材料的制备。通过水热法改变金属盐种类制备了生长在碳布上的CoMoO4和Co3O4@CoMoO4异质结构,通过SEM、XRD、BET和TEM对它们的形貌、结构分别进行了表征。电化学测试表明,Co3O4@CoMoO4/CC异质结构具有更优异的电析氢性能,这主要得益于它较大比表面积提供的更多的活性位点参与了电催化反应、以及独特异质结构提供的电子传输通道降低了电极材料的阻抗。通过控制条件利用单-双金属之间稳定性的差别对上一章制备的氧化物异质结构Co3O4@CoMoO4/CC进行了部分磷化,成功合成了CoP@CoMoO4/CC异质结构。通过高活性的CoP和高稳定性的CoMoO4之间的组合,使电极材料兼顾高活性和高稳定性的特点。电化学分析表明CoP@CoMoO4/CC的过电势和塔菲尔斜率均比单相有了很大的性能提升,并且得益于其良好的形貌以及成分的稳定性,它具有良好的循环稳定性,在30个小时的定时电流测试后电势仅增加了3.2 m V。通过水热法制备了CoMoO4纳米线,然后使用氢气还原的方法通过控制反应条件将CoMoO4纳米线还原成了CoMoO4-Co2Mo3O8异质结构,并探究了反应条件对最终产物的影响。通过SEM和TEM对材料独特的异质结构进行了分析。电化学测试显示,异质结构的CoMoO4-Co2Mo3O8的过电势仅为57 m V,塔菲尔斜率仅有55 m V dec-1,并且具有良好的稳定性,优于已报道的大多数金属氧化物析氢催化剂。通过第一性原理的计算结果表明,CoMoO4-Co2Mo3O8异质结构具有最低的氢吸附吉布斯自由能以及更强的金属性。