【摘 要】
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目的:建立LC-MS/MS法检测替格瑞洛中基因毒性杂质4,6-二氯-2-（丙硫基）-5-氨基嘧啶（DCPA）和5-硝基-2-（丙硫基）嘧啶-4,6-二醇（DHPN）。方法:采用Ultimate?UHPLC XB-Phenyl色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）,以0.1%甲酸溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,柱温为40℃;采用A
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目的:建立LC-MS/MS法检测替格瑞洛中基因毒性杂质4,6-二氯-2-（丙硫基）-5-氨基嘧啶（DCPA）和5-硝基-2-（丙硫基）嘧啶-4,6-二醇（DHPN）。方法:采用Ultimate?UHPLC XB-Phenyl色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）,以0.1%甲酸溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,柱温为40℃;采用AB SCIEX ExionLC-QTRAP5500三重四极杆串联离子阱液质联用仪进行检测，电喷雾离子源（ESI+）、多反应监测模式（MRM）,定量离子对为m/z 240.1→197.8（DCPA）、m/z 232.2→213.9（DHPN）。结果:DCPA质量浓度在0.10～16.1 ng·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;检测限为0.03 ng·mL-1,定量限为0.10 ng·mL-1,平均加样回收率为97.5%（RSD=9.9%,n=9）;DHPN质量浓度在0.20～16.1 ng·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 5）,检测限为0.06 ng·mL-1,定量限为0.20 ng·mL-1,平均加样回收率为98.1%（RSD=1.5%,n=9）。重复性和中间精密度实验中，DHPN在100%限度浓度加标供试品溶液（n=12）中的加样平均含量为7.97μg·g-1,RSD=4.9%;供试品溶液（n=12）中DCPA的平均含量为0.94μg·g-1,RSD=4.3%,表明精密度良好。对照品溶液、供试品溶液、加标供试品溶液中DCPA和DHPN室温放置24 h内稳定。3批替格瑞洛样品（批号Q19010701G、Q19010702G、Q19010703G）中均未检测到DHPN,DCPA的含量依次为1.2、1.1和1.1μg·g-1,均符合规定。结论:该方法简便、准确、可靠，可用于替格瑞洛中DCPA和DHPN的检测。
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