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摘要 分析了宠物食品中传统脂肪的测定方法及教学中存在的一些问题,并结合笔者自身工作经验,提出了相应的改进方法,以期提高脂肪测定的教学效果,保证实验安全。
关键词 饲料;脂肪测定;教学;影响因素;改进方法
中图分类号 S816.17 文献标识码 B 文章编号 1007-5739(2014)23-0340-01
脂肪是宠物食品及其原料中的重要营养素,能够提供给宠物生长所需的热量、脂肪酸,并促进脂溶性维生素的吸收[1-2]。目前,其含量的测定普遍使用国家标准《GB/T6433—2006饲料中粗脂肪的测定》,采用索氏(Soxhlet)抽提原理进行测定。通常是将试样放在特定的仪器中,用脂溶性溶剂反复浸提试样,然后称量提取物的重量,根据测定前后重量之差来计算脂肪含量。其基本原理是由于饲料中的油脂均可溶解于乙醚中,故用无水乙醚反复抽提饲料中的脂肪,使脂肪全部溶解于乙醚中,然后将乙醚蒸发,瓶中所剩残渣的重量即为饲料的粗脂肪含量。
脂肪含量的测定是江苏农牧科技职业学院宠物营养与食品课程教学中一个重要的实验教学内容,对培养学生动手能力、提高学生操作技能、改善教学效果均具有重要作用。为了协调教学过程中教与学的关系,现针对传统脂肪测定方法存在的问题、影响因素及其改进方法进行探讨。
1 油重法的特点及其改进方法
采用传统油重法测定粗脂肪时,将试样在索氏抽提管中反复抽提,直至脂肪抽提干净,抽提瓶的增重即为样品所含粗脂肪重量[3]。该方法能够完全被抽提瓶回收样品含有的粗脂肪,可进一步分析样品脂肪酸组成及脂肪酸品质。但是抽提结束后对抽提瓶进行烘干时,粗脂肪有可能发生氧化而增重,使抽提瓶不易达到恒重状态,或经过长时间烘干,会在恒重之后又增重。而且,在教学过程中,油重法测定脂肪,若一次进行多个样品的测定或做多组重复时,需要的提取器相应增多,不利于同时进行,不方便实验性教学[3]。
针对这些特点,可以将油重法(抽提瓶增重法)改为残余法(滤纸包减重法)。即试样在索氏抽提管中反复抽提,直到脂肪抽提干净,滤纸包的减重即为样品所含粗脂肪重量。采用残余法后,一个抽提管可盛多个样品包(每位学生只需在试样包上用铅笔做出标记即可),有利于同时进行多个样品的测定,或同时进行多组重复。此外,滤纸包中的样品经过脱脂处理,可以进行其他相关养分的分析测定,省去后续测定中再脱脂的步骤。
2 乙醚的安全隐患及其改进方法
现行国家标准的脂肪测定中一般使用乙醚作为抽提液,将滤纸包放置于索氏提取管中,并全部浸泡于乙醚内,在抽提瓶中加无水乙醚,然后在60~75 ℃的水浴中加热。教师在教学过程中为讲授清楚,需要边讲解边演示,这便使乙醚暴露在空气中的时间较长;学生在操作时由于动作生疏,也使乙醚跟空气接触时间较长。由于乙醚易挥发,有毒性,经过教师的演示和学生的操作,空气中会有较多的乙醚,大量吸入后会出现头晕、眼酸等不良反应,危险性大。有些情况下还可能燃烧[4],而且乙醚蒸气和空气的混合物极易爆炸,存在着很大的安全隐患。另外,在用于脂肪抽提实验中,乙醚氧化物含量较多,安全隐患较大。
因此,可选用较为安全的石油醚,沸点范围为30~60 ℃,相对密度0.63~0.66。石油醚由天然石油或人造石油经分馏而得,主要是戊烷和己烷等低分子量烃类的混合物,也是无色可燃易挥发澄清液体,不溶于水,溶于大多数有机溶剂,能溶解油和脂肪,多用做溶剂或化学试剂。石油醚挥发性弱于乙醚,将石油醚作为抽提液,能降低实验教学过程中的安全隐患[5]。
3 浸提时间对测定结果的影响及其改进方法
现行国家标准GB/T6433—2006的原理属于重量分析法,所测得样品脂肪含量的数值与该样品在浸提前后两者的质量差值有直接联系,相同试验条件下,随着浸提时间的延长,所测得样品的脂肪含量也会增加。而且宠物食品与普通畜禽饲料相比一般需经过膨化处理,在膨化过程中,油脂不仅受到高温(140~200 ℃)、高压(1.7~6.1 MPa)和高剪切力的作用,同时还受到饲料中所添加的二价金属离子(如Cu2 、Zn2 、Fe2 等)的催化作用,很有可能发生油脂的水解与缩合作用,这些作用使脂类在通常使用的浸提时间中不易被完全抽提。据此推测,犬粮的浸提时间应比普通饲料长,在日常教学实践中,可能因浸洗时间过短而导致检测结果偏低。因此,就浸提时间对豆粕、鱼粉、犬粮进行探讨和调控试验。小麦麸、鱼粉试验样品来源于江苏天成科技集团,宠物食品采用冠能成年犬犬粮。参照现行国家标准《GB/T6433—2006饲料中粗脂肪的测定》方法进行脂肪含量测定。结果判定按现行国标规定:当脂肪含量≥10%时,允许相对偏差为3%;当脂肪含量<10%时,允许相对偏差为5%。
由表1可知,不同抽提时间对小麦麸脂肪测定结果影响不明显;对于鱼粉和犬粮,随着抽提时间的延长,脂肪测定结果有上升趋势。结合数据分析可知,小麦麸抽提时间以1 h为宜(因时间延长,效果不显著),鱼粉抽提时间以2 h为宜,犬粮抽提时间以4 h为宜。
4 结语
结合在教学过程中教师教和学生学的特点,以及脂肪测定的具体操作过程,在教学中宜采用残余法(滤纸包减重法)对宠物食品的脂肪进行测定,抽提溶剂以石油醚替代乙醚为宜,抽提时间不应少于4 h。
脂肪在宠物食品生产中起着润滑、改善产品表观光洁度和改善食品适口性的作用,脂肪的测定是学生掌握产品质量分析的重要技能之一。在教学过程中对脂肪测定的方法进行适度改进后不仅便于教学,而且有利于降低安全隐患,提高教学的效果和质量[6]。
5 参考文献
[1] 陈玉勇,秦枫.高职专业课程教学改革方法初探[J].科技信息,2008(21):572-573.
[2] 罗有文,贺生中,袁华根,等.高职《宠物营养与食品》教学现状和改革建议[J].现代农业科技,2009(21):298-299.
[3] 苏彩珠,陈奕,李茜.饲料中脂肪测定的部分影响因素和调控试验[J].饲料广角,2007(2):28-31.
[4] 李旺,王占兵,武晓红.几种粗脂肪测定方法的优缺点[J].江西饲料,2005(3):25-27.
[5] 罗兰.营养食品中脂肪测定方法探讨[J].江苏卫生保健,2005,7(5):15-16.
[6] 李旺,王占彬,武晓红.几种粗脂肪测定方法的优缺点[J].四川畜牧兽医,2004,31(6):27.
关键词 饲料;脂肪测定;教学;影响因素;改进方法
中图分类号 S816.17 文献标识码 B 文章编号 1007-5739(2014)23-0340-01
脂肪是宠物食品及其原料中的重要营养素,能够提供给宠物生长所需的热量、脂肪酸,并促进脂溶性维生素的吸收[1-2]。目前,其含量的测定普遍使用国家标准《GB/T6433—2006饲料中粗脂肪的测定》,采用索氏(Soxhlet)抽提原理进行测定。通常是将试样放在特定的仪器中,用脂溶性溶剂反复浸提试样,然后称量提取物的重量,根据测定前后重量之差来计算脂肪含量。其基本原理是由于饲料中的油脂均可溶解于乙醚中,故用无水乙醚反复抽提饲料中的脂肪,使脂肪全部溶解于乙醚中,然后将乙醚蒸发,瓶中所剩残渣的重量即为饲料的粗脂肪含量。
脂肪含量的测定是江苏农牧科技职业学院宠物营养与食品课程教学中一个重要的实验教学内容,对培养学生动手能力、提高学生操作技能、改善教学效果均具有重要作用。为了协调教学过程中教与学的关系,现针对传统脂肪测定方法存在的问题、影响因素及其改进方法进行探讨。
1 油重法的特点及其改进方法
采用传统油重法测定粗脂肪时,将试样在索氏抽提管中反复抽提,直至脂肪抽提干净,抽提瓶的增重即为样品所含粗脂肪重量[3]。该方法能够完全被抽提瓶回收样品含有的粗脂肪,可进一步分析样品脂肪酸组成及脂肪酸品质。但是抽提结束后对抽提瓶进行烘干时,粗脂肪有可能发生氧化而增重,使抽提瓶不易达到恒重状态,或经过长时间烘干,会在恒重之后又增重。而且,在教学过程中,油重法测定脂肪,若一次进行多个样品的测定或做多组重复时,需要的提取器相应增多,不利于同时进行,不方便实验性教学[3]。
针对这些特点,可以将油重法(抽提瓶增重法)改为残余法(滤纸包减重法)。即试样在索氏抽提管中反复抽提,直到脂肪抽提干净,滤纸包的减重即为样品所含粗脂肪重量。采用残余法后,一个抽提管可盛多个样品包(每位学生只需在试样包上用铅笔做出标记即可),有利于同时进行多个样品的测定,或同时进行多组重复。此外,滤纸包中的样品经过脱脂处理,可以进行其他相关养分的分析测定,省去后续测定中再脱脂的步骤。
2 乙醚的安全隐患及其改进方法
现行国家标准的脂肪测定中一般使用乙醚作为抽提液,将滤纸包放置于索氏提取管中,并全部浸泡于乙醚内,在抽提瓶中加无水乙醚,然后在60~75 ℃的水浴中加热。教师在教学过程中为讲授清楚,需要边讲解边演示,这便使乙醚暴露在空气中的时间较长;学生在操作时由于动作生疏,也使乙醚跟空气接触时间较长。由于乙醚易挥发,有毒性,经过教师的演示和学生的操作,空气中会有较多的乙醚,大量吸入后会出现头晕、眼酸等不良反应,危险性大。有些情况下还可能燃烧[4],而且乙醚蒸气和空气的混合物极易爆炸,存在着很大的安全隐患。另外,在用于脂肪抽提实验中,乙醚氧化物含量较多,安全隐患较大。
因此,可选用较为安全的石油醚,沸点范围为30~60 ℃,相对密度0.63~0.66。石油醚由天然石油或人造石油经分馏而得,主要是戊烷和己烷等低分子量烃类的混合物,也是无色可燃易挥发澄清液体,不溶于水,溶于大多数有机溶剂,能溶解油和脂肪,多用做溶剂或化学试剂。石油醚挥发性弱于乙醚,将石油醚作为抽提液,能降低实验教学过程中的安全隐患[5]。
3 浸提时间对测定结果的影响及其改进方法
现行国家标准GB/T6433—2006的原理属于重量分析法,所测得样品脂肪含量的数值与该样品在浸提前后两者的质量差值有直接联系,相同试验条件下,随着浸提时间的延长,所测得样品的脂肪含量也会增加。而且宠物食品与普通畜禽饲料相比一般需经过膨化处理,在膨化过程中,油脂不仅受到高温(140~200 ℃)、高压(1.7~6.1 MPa)和高剪切力的作用,同时还受到饲料中所添加的二价金属离子(如Cu2 、Zn2 、Fe2 等)的催化作用,很有可能发生油脂的水解与缩合作用,这些作用使脂类在通常使用的浸提时间中不易被完全抽提。据此推测,犬粮的浸提时间应比普通饲料长,在日常教学实践中,可能因浸洗时间过短而导致检测结果偏低。因此,就浸提时间对豆粕、鱼粉、犬粮进行探讨和调控试验。小麦麸、鱼粉试验样品来源于江苏天成科技集团,宠物食品采用冠能成年犬犬粮。参照现行国家标准《GB/T6433—2006饲料中粗脂肪的测定》方法进行脂肪含量测定。结果判定按现行国标规定:当脂肪含量≥10%时,允许相对偏差为3%;当脂肪含量<10%时,允许相对偏差为5%。
由表1可知,不同抽提时间对小麦麸脂肪测定结果影响不明显;对于鱼粉和犬粮,随着抽提时间的延长,脂肪测定结果有上升趋势。结合数据分析可知,小麦麸抽提时间以1 h为宜(因时间延长,效果不显著),鱼粉抽提时间以2 h为宜,犬粮抽提时间以4 h为宜。
4 结语
结合在教学过程中教师教和学生学的特点,以及脂肪测定的具体操作过程,在教学中宜采用残余法(滤纸包减重法)对宠物食品的脂肪进行测定,抽提溶剂以石油醚替代乙醚为宜,抽提时间不应少于4 h。
脂肪在宠物食品生产中起着润滑、改善产品表观光洁度和改善食品适口性的作用,脂肪的测定是学生掌握产品质量分析的重要技能之一。在教学过程中对脂肪测定的方法进行适度改进后不仅便于教学,而且有利于降低安全隐患,提高教学的效果和质量[6]。
5 参考文献
[1] 陈玉勇,秦枫.高职专业课程教学改革方法初探[J].科技信息,2008(21):572-573.
[2] 罗有文,贺生中,袁华根,等.高职《宠物营养与食品》教学现状和改革建议[J].现代农业科技,2009(21):298-299.
[3] 苏彩珠,陈奕,李茜.饲料中脂肪测定的部分影响因素和调控试验[J].饲料广角,2007(2):28-31.
[4] 李旺,王占兵,武晓红.几种粗脂肪测定方法的优缺点[J].江西饲料,2005(3):25-27.
[5] 罗兰.营养食品中脂肪测定方法探讨[J].江苏卫生保健,2005,7(5):15-16.
[6] 李旺,王占彬,武晓红.几种粗脂肪测定方法的优缺点[J].四川畜牧兽医,2004,31(6):27.