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摘 要：滴定分析是将已知标准浓度的标准溶液通过滴定管滴加到待测试样溶液中,与待测组分别进行定量的化学反应,达到化学计量点(借助 剂颜色的变化指示化学计量点的到达),根据消耗标准滴定溶液的体积和浓度计算待测组分的含量。操作中容易出现一些问题:对滴定的原理不甚理解,对仪器的类别、作用不熟悉,操作过程不规范,使得实际操作测定结果偏离太大,因此，在实际操作培训中应注意以下关键点。
关键词：滴定分析 仪器 规范操作
滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。其特点是：1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；4.用途广泛。
一、滴定分析的原理
滴定分析是将已知标准浓度的标准溶液通过滴定管滴加到待测试样溶液中,与待测组分别进行定量的化学反应,达到化学计量点(借助 剂颜色的变化指示化学计量点的到达),根据消耗标准滴定溶液的体积和浓度计算待测组分的含量。
若CA 、CB 分别代表滴定剂(标准滴定溶液),A和待测组B两种溶液的浓度(mol·L-1),VA 、VB分别代表两种溶液的体积,则当化学计量点时:
由 nA=nB,CAVA=CBVB 推出CB=CAVA/VB 。式中CA为标准滴定溶液的标准浓度(不变量),VB 为待测溶液的体积(不变量)。
显然影响待测溶液B的浓度的因素是标准滴定溶液的体积读数。若消耗标准滴定溶液的量比理论值多,则测定结果偏高；若消耗标准滴定溶液的量比理论值少,则测定结果偏低。
二、滴定分析仪器
1.滴定管
1.1作用:滴定时准确测量标准溶液体积的量器。
1.2分类:酸式滴定管和碱式滴定管两种。
1.3规格及读数:常用的有25mL、50mL规格,刻度读数精确到0.1mL,估计到0.01mL。
2.容量瓶
2.1作用:主要用来配制标准溶液或将溶液定容到一定体积。
2.2规格:指定温度下常用的有25mL 、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。
3.移液管与吸量管
3.1作用:用来准确转移一定量体积溶液的量器。
3.2规格:指定温度下,移液管的规格有10mL、25mL、50mL。吸量管上带有刻度,可移取不同体积的溶液,规格有2mL、5mL、10mL。
正确认识滴定分析仪器的作用、类别、规格,是学员迈向滴定分析操作成功的第一步。
三、把握滴定分析仪器操作的关键点
1.滴定管操作的关键点
1.1试漏。在滴定管洗涤干净的前提下,检查滴定管是否漏水很关键。否则在滴定过程中才发现漏液,实验只能终止重新再做。
滴定管检查是否漏水,只能装蒸馏水,以避免水中的杂质附着滴定管内壁影响测定结果。
1.2标准溶液的洗涤。用标准溶液洗涤滴定管。如果只用蒸馏水洗涤滴定管而不用标准溶液洗涤滴定管,会稀释标准溶液,使标准溶液的浓度降低,测得的结果偏高。
1.3标准溶液的装入。装入标准溶液调“0”及滴定前,必须排净气泡。如果有气泡没有排出而在滴定过程中又排掉了,将使测得的结果偏高。
1.4滴定操作。滴定速度应先快(决不能采用“流水式”)后慢,接近终点更要放慢速度,每滴一滴应摇一下,最后加半滴摇匀直至到达终点。
1.5读数。注入溶液或放出溶液需等1~2分钟后方可读数,一定要在滴定管保持垂直的情况下,视线与弯月面相平。
2.容量瓶操作的关键点
2.1洗涤。用自来水、洗液洗涤后,最后用蒸馏水洗涤三次。否则杂质进入容量瓶,会影响标准溶液的浓度。
2.2溶液转移。溶液及洗涤烧杯、玻璃棒的洗涤液要全部转移到容量瓶中,不能溅出。否则会造成标准溶液的浓度偏低,最终会使滴定结果偏高。
2.3定容。当蒸馏水至标线1cm处,改用胶头滴管定容,逐滴加蒸馏水至弯月面与标线相切,不得超出标线。否则会造成标准溶液的浓度偏低,最终会使滴定结果偏高。
3.移液管与吸量管操作的关键点
3.1洗涤。先用自来水及蒸馏水将移液管(吸量管)洗涤干净后,再用吸水纸将管外的水吸去,最后用待吸溶液(待测液)洗涤三次,洗涤液从下口弃去。
3.2移液。平视溶液的弯月面与移液管的标线相切,才能把溶液移入锥形瓶中。
移取溶液之后,移液管尖仍有少量溶液,切不可将此少量溶液吹入锥形瓶中(设计移液管体积时,已将其扣除)。如吹入锥形瓶中会使测定结果偏高。
在滴定分析的操作中,学员应正确使用滴定管、容量瓶、移液管；碱性标准溶液只能装在碱式滴定管中；配制一定浓度一定体积的标准溶液使用相应规格的容量瓶；移取一定体积的待测溶液选用相适宜规格的移液管或吸量管。在具体操作过程中若能正确把握滴定管的五个关键点、容量瓶的三个关键点、移液管及吸量管的两个关键点,则在《化学检验工》滴定分析的实际操作中一定会获得好成绩。
参考文献：
[1]谢瑜. 滴定分析中终点的判断[J]. 油气田环境保护, 1994, (02).
[2]李芳清. 酸碱滴定中指示剂对滴定分析准确度的影响[J]. 东华理工学院学报, 2006, (01) .
[3]林贞峻. 滴定分析的通用终点误差图[J]. 大学化学, 1995, (05).
[4]曹玉华,潘峰. 滴定分析中终点误差的讨论[J]. 铁道师院学报, 1998, (04) .
[5]张瑾. 滴定分析计算方法的优选和具体应用[J]. 山西教育学院学报, 2000, (01) .
[6]喜文敏. 谈滴定分析实验中的问题[J]. 柳州师专学报, 1996, (03) .
[7]李朝晖,曹善文. 影响电位滴定分析准确度的因素探讨[J]. 济南纺织化纤科技, 1994, (02) .
关键词：滴定分析 仪器 规范操作
滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。其特点是：1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；4.用途广泛。
一、滴定分析的原理
滴定分析是将已知标准浓度的标准溶液通过滴定管滴加到待测试样溶液中,与待测组分别进行定量的化学反应,达到化学计量点(借助 剂颜色的变化指示化学计量点的到达),根据消耗标准滴定溶液的体积和浓度计算待测组分的含量。
若CA 、CB 分别代表滴定剂(标准滴定溶液),A和待测组B两种溶液的浓度(mol·L-1),VA 、VB分别代表两种溶液的体积,则当化学计量点时:
由 nA=nB,CAVA=CBVB 推出CB=CAVA/VB 。式中CA为标准滴定溶液的标准浓度(不变量),VB 为待测溶液的体积(不变量)。
显然影响待测溶液B的浓度的因素是标准滴定溶液的体积读数。若消耗标准滴定溶液的量比理论值多,则测定结果偏高；若消耗标准滴定溶液的量比理论值少,则测定结果偏低。
二、滴定分析仪器
1.滴定管
1.1作用:滴定时准确测量标准溶液体积的量器。
1.2分类:酸式滴定管和碱式滴定管两种。
1.3规格及读数:常用的有25mL、50mL规格,刻度读数精确到0.1mL,估计到0.01mL。
2.容量瓶
2.1作用:主要用来配制标准溶液或将溶液定容到一定体积。
2.2规格:指定温度下常用的有25mL 、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。
3.移液管与吸量管
3.1作用:用来准确转移一定量体积溶液的量器。
3.2规格:指定温度下,移液管的规格有10mL、25mL、50mL。吸量管上带有刻度,可移取不同体积的溶液,规格有2mL、5mL、10mL。
正确认识滴定分析仪器的作用、类别、规格,是学员迈向滴定分析操作成功的第一步。
三、把握滴定分析仪器操作的关键点
1.滴定管操作的关键点
1.1试漏。在滴定管洗涤干净的前提下,检查滴定管是否漏水很关键。否则在滴定过程中才发现漏液,实验只能终止重新再做。
滴定管检查是否漏水,只能装蒸馏水,以避免水中的杂质附着滴定管内壁影响测定结果。
1.2标准溶液的洗涤。用标准溶液洗涤滴定管。如果只用蒸馏水洗涤滴定管而不用标准溶液洗涤滴定管,会稀释标准溶液,使标准溶液的浓度降低,测得的结果偏高。
1.3标准溶液的装入。装入标准溶液调“0”及滴定前,必须排净气泡。如果有气泡没有排出而在滴定过程中又排掉了,将使测得的结果偏高。
1.4滴定操作。滴定速度应先快(决不能采用“流水式”)后慢,接近终点更要放慢速度,每滴一滴应摇一下,最后加半滴摇匀直至到达终点。
1.5读数。注入溶液或放出溶液需等1~2分钟后方可读数,一定要在滴定管保持垂直的情况下,视线与弯月面相平。
2.容量瓶操作的关键点
2.1洗涤。用自来水、洗液洗涤后,最后用蒸馏水洗涤三次。否则杂质进入容量瓶,会影响标准溶液的浓度。
2.2溶液转移。溶液及洗涤烧杯、玻璃棒的洗涤液要全部转移到容量瓶中,不能溅出。否则会造成标准溶液的浓度偏低,最终会使滴定结果偏高。
2.3定容。当蒸馏水至标线1cm处,改用胶头滴管定容,逐滴加蒸馏水至弯月面与标线相切,不得超出标线。否则会造成标准溶液的浓度偏低,最终会使滴定结果偏高。
3.移液管与吸量管操作的关键点
3.1洗涤。先用自来水及蒸馏水将移液管(吸量管)洗涤干净后,再用吸水纸将管外的水吸去,最后用待吸溶液(待测液)洗涤三次,洗涤液从下口弃去。
3.2移液。平视溶液的弯月面与移液管的标线相切,才能把溶液移入锥形瓶中。
移取溶液之后,移液管尖仍有少量溶液,切不可将此少量溶液吹入锥形瓶中(设计移液管体积时,已将其扣除)。如吹入锥形瓶中会使测定结果偏高。
在滴定分析的操作中,学员应正确使用滴定管、容量瓶、移液管；碱性标准溶液只能装在碱式滴定管中；配制一定浓度一定体积的标准溶液使用相应规格的容量瓶；移取一定体积的待测溶液选用相适宜规格的移液管或吸量管。在具体操作过程中若能正确把握滴定管的五个关键点、容量瓶的三个关键点、移液管及吸量管的两个关键点,则在《化学检验工》滴定分析的实际操作中一定会获得好成绩。
参考文献：
[1]谢瑜. 滴定分析中终点的判断[J]. 油气田环境保护, 1994, (02).
[2]李芳清. 酸碱滴定中指示剂对滴定分析准确度的影响[J]. 东华理工学院学报, 2006, (01) .
[3]林贞峻. 滴定分析的通用终点误差图[J]. 大学化学, 1995, (05).
[4]曹玉华,潘峰. 滴定分析中终点误差的讨论[J]. 铁道师院学报, 1998, (04) .
[5]张瑾. 滴定分析计算方法的优选和具体应用[J]. 山西教育学院学报, 2000, (01) .
[6]喜文敏. 谈滴定分析实验中的问题[J]. 柳州师专学报, 1996, (03) .
[7]李朝晖,曹善文. 影响电位滴定分析准确度的因素探讨[J]. 济南纺织化纤科技, 1994, (02) .