【摘 要】
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在乙腈介质中,由酸性离子液体和ZnCl2组成的催化体系,可以高效地实现对环己酮肟液相Beckmann重排制己内酰胺的反应。反应过程中生成的唯一副产物环己酮,可以通过氨氧化反应生
【机 构】
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河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室,天津大学化工学院
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在乙腈介质中,由酸性离子液体和ZnCl2组成的催化体系,可以高效地实现对环己酮肟液相Beckmann重排制己内酰胺的反应。反应过程中生成的唯一副产物环己酮,可以通过氨氧化反应生成原料环己酮肟。考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、离子液体用量和ZnCl2用量对环己酮肟重排反应性能的影响。确定了适宜的反应条件:[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4 0.5 mmol,ZnCl2 15 mmol,乙腈10 mL,环己酮肟10 mmol,反应温度80℃,反应时间4 h。此条件下,环己酮肟转化率达100%,己内酰胺收率为94.9%。利用在线反应红外光谱仪(React IR IC-10)研究了该催化体系下环己酮肟重排反应机理。
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