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[目的]以加速溶剂萃取技术和稳定性同位素稀释法、气相色谱负化学源（NCI）质谱法，建立食品中指示性多氯联苯单体（PCBs）测定方法。[方法]样品中加入^13C12取代同位素，经加速溶剂萃取、浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，以GC—MS-NCI分析浓缩液，进行选择离子监测，以内标法的相对响应因子定量。[结果]各单体在20～2000ng／mL内重复测定时，相对响应因子的相对标准偏差（RSD）2．2％～19．3％，符合线性要求；检测限0．003～38．6μg／kg，同时低于5个氯原子的PCBs单体，其NCI法