【摘 要】
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在测定镍基合金中Ce时,考虑到Ce的常规分析线在多款仪器中均未找到或分析时不可用,因而很有必要找出相对强度高、干扰程度小的其他可用分析线.实验选用5~10 mL盐酸和1 mL硝酸
【机 构】
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在测定镍基合金中Ce时,考虑到Ce的常规分析线在多款仪器中均未找到或分析时不可用,因而很有必要找出相对强度高、干扰程度小的其他可用分析线.实验选用5~10 mL盐酸和1 mL硝酸溶解镍基合金,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和干扰系数法(IEC)相结合的方式,建立了镍基合金中Ce的分析方法.实验预先采用Ce标准溶液系列对从Ce谱线序列中所摘选出的20多条谱线进行一系列相关分析,初步筛选出了6条谱线,并进一步研究了选择这6条谱线时酸的影响与共存元素的干扰行为.经干扰结果分析,可选取Ce 404.076 nm、Ce 413.765 nm和Ce 456.236 nm作为测定镍基合金中Ce的分析线,其中,Ce 404.076 nm主要受Co干扰,受V和Mn干扰较小;Ce 413.765 nm受W和Nb干扰严重,受Co、Ti和V干扰较小;Ce 456.236 nm受Ti干扰严重,Zr、Nb干扰次之,受Co、Mn干扰较小.但由于镍基合金中V、Mn、Zr常为杂质掺入,为了有效简化运算过程,在执行干扰校正时,各谱线主要是校正或消除Co(404.076 nm)、W和Nb(413.765 nm)、Ti和Co(456.236nm)的干扰.通过对镍基合金GH4099和GH4133B进行分析,经IEC校正后其测定结果与认定值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.0%.
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