【摘 要】
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以6-碳酰氯左氧氟沙星(LFC-Cl)为衍生试剂,磁性氧化石墨烯(MGO)为吸附剂,建立了2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和3-甲基-1-丁醇(3-MB)的高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)分
【机 构】
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曲阜师范大学化学与化工学院,山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室,山东曲阜273165;山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安,271018;龙大食品集团有限公司,山东烟台,265200
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以6-碳酰氯左氧氟沙星(LFC-Cl)为衍生试剂,磁性氧化石墨烯(MGO)为吸附剂,建立了2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和3-甲基-1-丁醇(3-MB)的高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.在浓度为0.05 mol/L的4-二甲氨基吡啶(DMAP)乙腈溶液中,衍生温度60℃,反应时间90 min,超声波辅助条件下,可完成上述3种醇类挥发性异味物质(VOCs)的衍生化.在吸附剂用量20 mg、萃取时间20 min、解吸剂为乙腈(含1％甲酸)、解吸时间3 min条件下,能实现3种异味物质衍生物的富集和净化.在优化的HPLC条件下,15 min内可实现3种衍生物的基线分离和高灵敏检测.方法 检出限(LOD)为0.020～0.95 ng/L,定量下限(LOQ)为0.10～ 3.3 ng/L,线性、精密度和回收率良好.与已报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、仪器普适性好等优势,可用于池塘水、蔬菜中VOCs的快速、定量测定,为食品和环境水样监测提供了一种新方法.
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