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摘要:用好原子吸收分光光度计并非易事,准确性受多种因素影响。根据实践,主要从石墨法与火焰法入手,分别分析二者在AAS分析误差时的主要影响因素,并重点进行原子吸收分光光度计的误差分析讨论,应当注意三个方面的问题,具体为分析条件选择好,保证仪器处于最佳工作状态,确认主要技术指标物理意义,并对其进行分析,研究技术指标测试方法。
关键词:原子吸收分光光度计 误差
一、前言
在监测过程中,多种因素会对监测结果准确度产生影响。其中,一些因素只产生偶然的误差,一些因素则会导致系统误差,导致监测的结果系统偏小或者偏大。对于偶然误差可经过反复监测消除,对于系统的误差则需尽量避免或者校正。近年来,材料科学、生活科学、环境科学的快速发展,原子吸收分光光度计应用的范围将大幅扩大,其在上述领域的生产、科研工作中将发挥巨大作用。然而,用好原子吸收分光光度计并非易事,只要原因在于其分析误差的因素很多。文章依据实践,从常规的火焰法入手,对影响原子吸收分光光度计的误差因素进行分析,探讨如何更好地使用好原子吸收分光光度计。
二、火焰法原子吸收分光光度计
三、原子吸收分光光度计的误差分析讨论
综上,对原子吸收分光光度计分析误差产生影响的元素很多。使用好原子吸收分光光度计,并将误差降到最小,是为当务之急。在使用过程当中,应当注意以下3个问题。
1.分析条件选择好,保证仪器处于最佳工作状态
不论是石墨法还是火焰法,在分析环节遇到问题,首先需要仔细地考虑仪器的条件合适与否、样品处理得当与否。同时,遇到问题时应当多思考,在仪器条件选择上多下功夫。并从样品处理、进样问题等等方面进行考虑。在反复试验和反复摸索的情况下,才能用好原子吸收分光光度计并提升自身的分析技术水平。例如,某学者使用石墨法分析工作,发现石墨管经常地断裂,有时做一个样品就会断掉一根石墨管,因此他认为是石墨管质量存在问题。然而,实际上是由于他没有选择好干燥温度。他进行的是有机化合物微量元素的分析,样品溶解于有机的试剂当中,他选择原子化的温度是2300℃,干燥温度是80℃。由于120-130℃的有机溶剂才能把水份蒸发掉,干燥温度是80℃就无法蒸发样品当中的有机溶剂。此时,一旦保护气存在问题,原子化时候2300℃高温瞬时上升,石墨管便容易断裂。
2.确认主要技术指标物理意义,并对其进行分析
在实际工作中,存在分析工作者对于自己所用的原子吸收分光光度计仪器主要的指标存有的物理意义以及技术指标对于分析测试误差存有多大影响不清楚。实质上,主要技术指标物理意义是影响分析测试水平高低的一个重要原因,是一项十分关键和重要的技术指标。在多数原子吸收分光光度的计仪器生产厂没有给出检出限的技术指标的情况下,如果使用者对于影响边缘能量的各种因素搞不清弄不明白,就无法正确地选择与运用好该技术指标。此外,特征浓度与特征量技术指标也是为一切的原子吸收分光光度计的使用者需要高度重视与特别注意的指标,他们定义明确,要知道,0.0044不是系数,而是表征1%的吸收所相对应的吸光度值。
3.研究技术指标测试方法
对于主要用在各种金属元素的定量分析上,进行水产品样品、环境防治的铅、镉、铜、锌等等金属元素进行测定的原子吸收分光光度计岛津 AA6300,应当经常进行自检。经常对使用的AAS仪器进行自检,能够保证仪器技术指标处于最佳状态。对于AAS技术指标产生影响的因素多样,AAS仪器技术指标可能经常地发生变化,为保证技术指标的可靠性和准确性,使用者应当经常地对仪器进行技术指标的检测,发现问题及时地解决。目前国际上对于原子吸收分光光度计的技术指标的测试方法和理解都不统一,因此使用者应当自行认真地研究测试的方法,尤其是认真地研究好自综述检方法,便于经常性地自行检测仪器,保证分析测试的结果具备可靠性。然而,由于目前我国已经存在计量检定规程与行业标准,这些规定的测试方法,多数和国际相接轨,具备可操作性;但也存在不合理和错误的地方,应当辩证对待。综上,使用者应当认真地研究测试的方法,特别是自检方法,并且经常检测自身所使用的仪器,保证仪器处于使用的最佳状态,确保分析的测试结果准确可靠。
四、结语
在未来一段时间里,原子吸收分光光度计将在多领域得到广泛的运用,其检测的可靠性和准确性应当得到高度重视。由于检测结果受多种因素影响,且检测的规定和行业标准虽然已经立定,但存在和国际标准有出入、和实际的检测工作不能完全契合等主客观原因,仪器的使用者应当对于存在的影响因素进行认真分析,确保检测成果可用。笔者根据实际操作经验,对影响原子吸收分光光度计的分析误差的主要原因、使用这一计算需要注意的问题进行浅析概括。或有不全面的地方,但希望能够起到抛砖引玉的作用,引起原子吸收分光光度计的使用者对于研究、寻找其中的原因误差的重视,以此促进技术的提升。
参考文献
[1]邓勃.原子吸收光谱分析的原理、技术和应用[M] .化学工业出版社.北京:2004.
[2]李昌厚.论中国分析仪器的十大关系[J] .科学时报.2001
[3]李安模等.原子吸收及原子荧光光谱仪[M] .科学出版社.北京:2000.
[4]P.W.J.M.Boumans.TheoryofSpectrochemicalExcitation.NewYork:PlenumPress,1996.
关键词:原子吸收分光光度计 误差
一、前言
在监测过程中,多种因素会对监测结果准确度产生影响。其中,一些因素只产生偶然的误差,一些因素则会导致系统误差,导致监测的结果系统偏小或者偏大。对于偶然误差可经过反复监测消除,对于系统的误差则需尽量避免或者校正。近年来,材料科学、生活科学、环境科学的快速发展,原子吸收分光光度计应用的范围将大幅扩大,其在上述领域的生产、科研工作中将发挥巨大作用。然而,用好原子吸收分光光度计并非易事,只要原因在于其分析误差的因素很多。文章依据实践,从常规的火焰法入手,对影响原子吸收分光光度计的误差因素进行分析,探讨如何更好地使用好原子吸收分光光度计。
二、火焰法原子吸收分光光度计
三、原子吸收分光光度计的误差分析讨论
综上,对原子吸收分光光度计分析误差产生影响的元素很多。使用好原子吸收分光光度计,并将误差降到最小,是为当务之急。在使用过程当中,应当注意以下3个问题。
1.分析条件选择好,保证仪器处于最佳工作状态
不论是石墨法还是火焰法,在分析环节遇到问题,首先需要仔细地考虑仪器的条件合适与否、样品处理得当与否。同时,遇到问题时应当多思考,在仪器条件选择上多下功夫。并从样品处理、进样问题等等方面进行考虑。在反复试验和反复摸索的情况下,才能用好原子吸收分光光度计并提升自身的分析技术水平。例如,某学者使用石墨法分析工作,发现石墨管经常地断裂,有时做一个样品就会断掉一根石墨管,因此他认为是石墨管质量存在问题。然而,实际上是由于他没有选择好干燥温度。他进行的是有机化合物微量元素的分析,样品溶解于有机的试剂当中,他选择原子化的温度是2300℃,干燥温度是80℃。由于120-130℃的有机溶剂才能把水份蒸发掉,干燥温度是80℃就无法蒸发样品当中的有机溶剂。此时,一旦保护气存在问题,原子化时候2300℃高温瞬时上升,石墨管便容易断裂。
2.确认主要技术指标物理意义,并对其进行分析
在实际工作中,存在分析工作者对于自己所用的原子吸收分光光度计仪器主要的指标存有的物理意义以及技术指标对于分析测试误差存有多大影响不清楚。实质上,主要技术指标物理意义是影响分析测试水平高低的一个重要原因,是一项十分关键和重要的技术指标。在多数原子吸收分光光度的计仪器生产厂没有给出检出限的技术指标的情况下,如果使用者对于影响边缘能量的各种因素搞不清弄不明白,就无法正确地选择与运用好该技术指标。此外,特征浓度与特征量技术指标也是为一切的原子吸收分光光度计的使用者需要高度重视与特别注意的指标,他们定义明确,要知道,0.0044不是系数,而是表征1%的吸收所相对应的吸光度值。
3.研究技术指标测试方法
对于主要用在各种金属元素的定量分析上,进行水产品样品、环境防治的铅、镉、铜、锌等等金属元素进行测定的原子吸收分光光度计岛津 AA6300,应当经常进行自检。经常对使用的AAS仪器进行自检,能够保证仪器技术指标处于最佳状态。对于AAS技术指标产生影响的因素多样,AAS仪器技术指标可能经常地发生变化,为保证技术指标的可靠性和准确性,使用者应当经常地对仪器进行技术指标的检测,发现问题及时地解决。目前国际上对于原子吸收分光光度计的技术指标的测试方法和理解都不统一,因此使用者应当自行认真地研究测试的方法,尤其是认真地研究好自综述检方法,便于经常性地自行检测仪器,保证分析测试的结果具备可靠性。然而,由于目前我国已经存在计量检定规程与行业标准,这些规定的测试方法,多数和国际相接轨,具备可操作性;但也存在不合理和错误的地方,应当辩证对待。综上,使用者应当认真地研究测试的方法,特别是自检方法,并且经常检测自身所使用的仪器,保证仪器处于使用的最佳状态,确保分析的测试结果准确可靠。
四、结语
在未来一段时间里,原子吸收分光光度计将在多领域得到广泛的运用,其检测的可靠性和准确性应当得到高度重视。由于检测结果受多种因素影响,且检测的规定和行业标准虽然已经立定,但存在和国际标准有出入、和实际的检测工作不能完全契合等主客观原因,仪器的使用者应当对于存在的影响因素进行认真分析,确保检测成果可用。笔者根据实际操作经验,对影响原子吸收分光光度计的分析误差的主要原因、使用这一计算需要注意的问题进行浅析概括。或有不全面的地方,但希望能够起到抛砖引玉的作用,引起原子吸收分光光度计的使用者对于研究、寻找其中的原因误差的重视,以此促进技术的提升。
参考文献
[1]邓勃.原子吸收光谱分析的原理、技术和应用[M] .化学工业出版社.北京:2004.
[2]李昌厚.论中国分析仪器的十大关系[J] .科学时报.2001
[3]李安模等.原子吸收及原子荧光光谱仪[M] .科学出版社.北京:2000.
[4]P.W.J.M.Boumans.TheoryofSpectrochemicalExcitation.NewYork:PlenumPress,1996.