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摘要：原子吸收光度法是目前较常采用的重金属测定方法，该方法测定速度较快、结果准确，具有较高的灵敏性。本文建立了微波消解-原子吸收光度法测定堆肥中微量镉、锌和铜的方法，用微波消解样品，并对样品进行了预处理，优化了微波消解的条件。与常规消解测定法相比，运用微波消解-原子吸收光度法测定堆肥中的微量Cd、Zn和Cu，提高了被测元素的灵敏度，降低了检出限，极大限度地提高了分析的准确度。
关键词：原子吸收光度法 微波消解 堆肥
随着科学技术的不断发展，各类分析检测方法和检测仪器不断出现，传统的样品预处理、制备及分析方法已不能适应仪器的发展，影响了测定结果的准确性。传统的消解方法消解时间较长，且能量损失及试剂消耗量大，测定不便。本文采用微波消解消解和处理生活垃圾堆肥样品，不仅缩短了消解的时间，同时也改善了试验环境，同时也采用了原子吸收光度法测定了堆肥中的微量Cd、Zn和Cu，提高了分析结果的准确性。
3.堆肥样品预处理
运用四分法在堆肥样品中选择6个不同的采样点随机采样，每个采样点采集的样品重量为1.0g，将六组样品混合均匀，烘干研细后过100目筛分，并将其存放到磨口广口瓶中。准确称取干燥恒重的堆肥样品0.5000g两份，在其中一份中放入消解罐中，迅速加入5mLHNO3并迅速密封，将其放入微波消解炉中在微博解冻下消解5min，结束消解后，取出消解罐，冷却后直接在电热板上进行加热，将剩余的酸驱赶出，冷却后将样品转移至50mL的容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容并摇匀。另一份样品加入10ml硝酸、5mL氢氟酸以及2mL高氯酸进行常规消解，消解时间约8h。
4.标准曲线的绘制以及样品的测定
二、结果及讨论
1.消解体系的选择
试验表明，采用常规消解法需加入的10mL硝酸+5氢氟酸+2ml高氯酸消解时间长达8小时，而采用微波消解法只需加入5mLHNO3在微波消解炉中消解5分钟，消解较为迅速，且消耗的试剂较少。由此可见，采用微波消解法可以有效地节约时间和试剂。
2.微波消解程序的优化
试验通过控制消解时间和微波强度对消解程序进行分析和优化。测试结果表明消解时间以及微波强度的改变对堆肥样品中金属的测定结果没有明显的影响，因此选择最短的微波时间就微波强度，即微波消解时间为5min，消解强度为微波解冻。
3.线性范围
4.精密度试验
5.加标回收试验
6.检测过程中的质量控制
6.1精密度的控制
试验的精密度主要体现在测量结果的重现性上，要提高测量精密度，首先应加强仪器的精密度及调试、维护水平。在试验过程中应严格按照相关的操作规范使用和保养仪器。其次，应提高操作人员的技术水平，尽量避免认为因素导致的误差。最后，还应加强对检测环境的控制，如试验用水、实验试剂等。
6.2准确度的控制
准确度的控制主要是进行加标回收试验及标准物对比试验。加标回收试验就是通过在被测试样中加入标准物质，并测定其回收率来判断系统误差。标准物对比试验则是通过将被测物质与已知量的标准物质进行测量和对比，从而判断系统误差。
三、结论
与传统的消解方法相比，微波消解—原子分光光度法测定堆肥样品中的微量中的微量重金属元素的操作简便，较节约时间和试剂，检测精确度及准确度较高。该方法不仅可用与堆肥样品的检测，在其他的环境检测项目中也可深入应用和发展，这还需要我们在日后的工作中不断地对该方法进行研究和改善，以将其更好地应用于各类试样的金属检测中。
参考文献
[1]任兰，杜青，姚朝英等.微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴[J].化学分析计量，2008，17（6）：38-39.
[2]许良，胡建国，刘瑞平等.微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素[J].光谱学与光谱分析，2008，28（1）：222-224.
[3]谢敏伟，王宁，刘征等.微波消解-火焰原子吸收光度法测定人发中的微量元素[J].计量与测试技术，2010，37（5）：8-9.
[4]李茵萍，高丽，李进等.微波消解-原子吸收法测定维药蜀葵花中微量元素[J].光谱学与光谱分析，2009，29（11）：3147-3149.
[5]曹杰山，汪文鹏.APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅、镉的研究[B].中国环境监测，2009，25（4）：102-105.
关键词：原子吸收光度法 微波消解 堆肥
随着科学技术的不断发展，各类分析检测方法和检测仪器不断出现，传统的样品预处理、制备及分析方法已不能适应仪器的发展，影响了测定结果的准确性。传统的消解方法消解时间较长，且能量损失及试剂消耗量大，测定不便。本文采用微波消解消解和处理生活垃圾堆肥样品，不仅缩短了消解的时间，同时也改善了试验环境，同时也采用了原子吸收光度法测定了堆肥中的微量Cd、Zn和Cu，提高了分析结果的准确性。
3.堆肥样品预处理
运用四分法在堆肥样品中选择6个不同的采样点随机采样，每个采样点采集的样品重量为1.0g，将六组样品混合均匀，烘干研细后过100目筛分，并将其存放到磨口广口瓶中。准确称取干燥恒重的堆肥样品0.5000g两份，在其中一份中放入消解罐中，迅速加入5mLHNO3并迅速密封，将其放入微波消解炉中在微博解冻下消解5min，结束消解后，取出消解罐，冷却后直接在电热板上进行加热，将剩余的酸驱赶出，冷却后将样品转移至50mL的容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容并摇匀。另一份样品加入10ml硝酸、5mL氢氟酸以及2mL高氯酸进行常规消解，消解时间约8h。
4.标准曲线的绘制以及样品的测定
二、结果及讨论
1.消解体系的选择
试验表明，采用常规消解法需加入的10mL硝酸+5氢氟酸+2ml高氯酸消解时间长达8小时，而采用微波消解法只需加入5mLHNO3在微波消解炉中消解5分钟，消解较为迅速，且消耗的试剂较少。由此可见，采用微波消解法可以有效地节约时间和试剂。
2.微波消解程序的优化
试验通过控制消解时间和微波强度对消解程序进行分析和优化。测试结果表明消解时间以及微波强度的改变对堆肥样品中金属的测定结果没有明显的影响，因此选择最短的微波时间就微波强度，即微波消解时间为5min，消解强度为微波解冻。
3.线性范围
4.精密度试验
5.加标回收试验
6.检测过程中的质量控制
6.1精密度的控制
试验的精密度主要体现在测量结果的重现性上，要提高测量精密度，首先应加强仪器的精密度及调试、维护水平。在试验过程中应严格按照相关的操作规范使用和保养仪器。其次，应提高操作人员的技术水平，尽量避免认为因素导致的误差。最后，还应加强对检测环境的控制，如试验用水、实验试剂等。
6.2准确度的控制
准确度的控制主要是进行加标回收试验及标准物对比试验。加标回收试验就是通过在被测试样中加入标准物质，并测定其回收率来判断系统误差。标准物对比试验则是通过将被测物质与已知量的标准物质进行测量和对比，从而判断系统误差。
三、结论
与传统的消解方法相比，微波消解—原子分光光度法测定堆肥样品中的微量中的微量重金属元素的操作简便，较节约时间和试剂，检测精确度及准确度较高。该方法不仅可用与堆肥样品的检测，在其他的环境检测项目中也可深入应用和发展，这还需要我们在日后的工作中不断地对该方法进行研究和改善，以将其更好地应用于各类试样的金属检测中。
参考文献
[1]任兰，杜青，姚朝英等.微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴[J].化学分析计量，2008，17（6）：38-39.
[2]许良，胡建国，刘瑞平等.微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素[J].光谱学与光谱分析，2008，28（1）：222-224.
[3]谢敏伟，王宁，刘征等.微波消解-火焰原子吸收光度法测定人发中的微量元素[J].计量与测试技术，2010，37（5）：8-9.
[4]李茵萍，高丽，李进等.微波消解-原子吸收法测定维药蜀葵花中微量元素[J].光谱学与光谱分析，2009，29（11）：3147-3149.
[5]曹杰山，汪文鹏.APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅、镉的研究[B].中国环境监测，2009，25（4）：102-105.