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X射线低角反射实验技术是测定固体材料表层中杂质原子深度分布的有效手段。利用同步辐射X射线反射技术和近年来发展的由反射实验数据逆向求解原子深度分布的分层逼近法，研究了不同温度下分子束外延生长的δ掺杂（Sb)Si晶体样品，成功地测量了样品中几个纳米范围内的Sb原子深度分布，所得结果表明，300℃以下是用分子束外延方法在Si晶体中生长Sb原子δ掺杂结构的合适温度。