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建立了高效液相色谱-质谱法同时测定生鲜牛奶中杀线威、涕灭威残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱纯化、富集,采用电喷雾正离子模式离子化。在质谱图中。[M+Na]^+强度最大。定量测定使用多离子监测模式m/z:242→72,213→116。杀线威、涕灭威的检测限分别为0.4ng、0.1ng,方法的平均回收率:杀线威为92.5%-95.6%、涕灭威为91.6%-93.4%。方法的灵敏度高,选择性好。用于实际样品的分析,获得满意的效果。