【摘 要】
：
目的 建立HPLC双波长同时测定阿莫西林克拉维酸钾复方制剂的有关物质,并对克拉维酸钾的杂质谱进行分析.方法 采用YMC ODS-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以缓冲液[取磷酸二氢钠7.8 g,加水1000 mL使溶解后,用磷酸调节pH值至(3.7±0.1)]为流动相A,以甲醇-缓冲液(90∶10,V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为220和275 nm.通过降解试验及影响因素试验对克拉维酸钾的杂质归属进行分析.结果 克拉维酸钾对酸、
【机 构】
：
重庆市食品药品检验检测研究院,国家药品监督管理局麻醉精神药品质量监测重点实验室,重庆401121;重庆綦江区人民医院,重庆401420
论文部分内容阅读
目的 建立HPLC双波长同时测定阿莫西林克拉维酸钾复方制剂的有关物质,并对克拉维酸钾的杂质谱进行分析.方法 采用YMC ODS-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以缓冲液[取磷酸二氢钠7.8 g,加水1000 mL使溶解后,用磷酸调节pH值至(3.7±0.1)]为流动相A,以甲醇-缓冲液(90∶10,V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为220和275 nm.通过降解试验及影响因素试验对克拉维酸钾的杂质归属进行分析.结果 克拉维酸钾对酸、碱、氧化、高湿及高温均不稳定,特别是对湿度极为敏感,杂质的含量与水活度成正相关;确定了复方制剂中克拉维酸钾的4个主要降解杂质与1个主要工艺杂质.结论 现行标准缺失克拉维酸钾杂质的有效控制方法,本方法能同时有效控制两个活性成分的降解杂质与工艺杂质.各企业进行该品种一致性评价时应关注其降解杂质与水活度,以保证产品安全性.
其他文献
寰枢椎位于颅颈交界区,其解剖部位深在,周围毗邻重要的神经和血管,手术风险较大,而先天畸形合并的难复性寰枢椎脱位(inrreducible atlantoaixal dislocation,IAAD)的治疗更是临床难点[1-5].我院收治1例较为罕见的寰椎侧块肥大畸形合并IAAD患者,采用寰椎截骨技术将其转化为可复性寰枢椎脱位(AAD),应用经口寰枢复位钢板(TARP)固定技术实施复位固定,获得了较为理想的疗效.报道如下.
目的:评估寰椎椎弓根螺钉联合经寰枢关节螺钉固定技术的力学稳定性.方法:选取成人颈椎新鲜标本6具,解剖剔除肌肉制备上颈椎完整模型(完整组),用生物力学测试及计算机视觉分析软件测量在1.5Nm力矩下前屈后伸、左右侧弯和左右旋转时C 1-C2的活动度(ROM);破坏寰椎前弓和侧块制备不稳模型(失稳组),再次测量相同力矩下各运动方向C1-C2的ROM活动度.随后暴露寰枢椎置钉点,根据先后顺序置入寰椎椎弓根螺钉+枢椎椎弓根螺钉固定(C1P+C2P组)、单纯经寰枢关节螺钉固定(TA组)、寰椎椎弓根螺钉+经寰枢关节螺钉
目的:探讨颈后路经肌间隙入路“升顶式”椎管扩大椎板成形术治疗多节段脊髓型颈椎病(cervical spondylotic myelopathy,CSM)的早期临床疗效.方法:回顾性分析2013年8月～2020年9月我院采用颈后路椎管扩大椎板成形术治疗的75例多节段CSM患者,其中42例患者采用颈后路经肌间隙入路“升顶式”椎管扩大椎板成形术(升顶组),年龄31～79岁(57.2±10.7岁);33例患者采用传统“关节囊悬吊法”单开门椎管扩大椎板成形术(悬吊法组),年龄48～82岁(67.2±9.6岁).所有
青少年特发性颈椎后凸畸形(adolescent idiopathic cervical kyphosis,AICK)是指青少年颈椎出现不明原因的椎体前缘高度减小、生理前凸丢失,进而发展成为颈椎后凸畸形的青少年脊柱畸形(颈椎后凸角＞5°)[1～4].目前尚无直接关于AICK的流行病学研究,已有的对AICK病例进行报道的文献[2、5-8]共计报道195例,其中男性占40.5％(79例),女性占59.5％(116例);中国患者占绝大多数(191例,97.9％).AICK常有颈椎后凸进行性加重趋势,后期出现颈椎不
目的:探讨应用经口咽截骨松解及钢板内固定术治疗难复性寰枢椎脱位(irreducible atlantoaixal dislo-cation,IAAD)的方法与疗效.方法:回顾性分析2015年3月～2018年12月我院应用经口咽截骨、松解及钢板内固定术治疗合并骨性阻挡因素的IAAD的213例患者资料.包括陈旧性齿状突骨折合并寰枢椎脱位15例,游离齿状突合并寰枢椎脱位5例,颅底凹陷症合并寰枢椎脱位193例.患者出现临床症状到手术的时间6个月～3年,平均1.5年.将影响IAAD骨性因素区分为两型8类:A1型(枢
ClpP(Casein lytic proteinase P)是一种广泛存在于真核细胞和原核生物中的丝氨酸蛋白酶,可与多种类型AAA+(ATPase associated with various cellular activity)超家族ATP酶组成多种ClpP蛋白酶复合物,其主要功能是清除或降解细菌胞内合成不当、受损伤、变性聚集或无用的蛋白,并维持正常代谢和压力刺激下胞内蛋白质的动态平衡.近年研究表明,细菌ClpP可协助病原菌在宿主体内生存、繁殖和播散,ClpP在细菌致病过程中发挥重要作用,其相关致病
目的 探究截短侧耳素衍生物ZYY-12h对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的抑菌效果及作用机制.方法 采用抑菌圈法和微量肉汤稀释法测定MRSA菌株对ZYY-12h的敏感性,在此基础上绘制时间-杀菌曲线;再测量经ZYY-12h处理后的MRSA细菌悬液A260、通过SDS-PAGE电泳观察细菌可溶性蛋白的含量变化和扫描电子显微镜(SEM)观察细菌的形态结构变化来探究其抑菌机制.结果 ZYY-12h对MRSA菌株有较强的抑菌活性,其最小抑菌浓度(MIC)为0.125 mg/mL,最小杀菌浓度(MBC)为0.
目的 解析利普斯他汀(lipstatin)高产菌株毒三素链霉菌AP617-N12CA(S.toxytricini AP617-N12CA)的基因组序列信息,为深入研究该菌株高产lipstatin的分子机理与调控机制奠定基础.方法 联合应用三代单分子测序技术和二代高通量测序技术对AP617-N 12CA菌株进行全基因组测序,使用相关软件对测序数据进行进基因组组装、基因预测和功能注释,并对lipstatin及其他次级代谢产物生物合成基因簇进行分析预测.结果 AP617-N12CA菌株整个基因组大约6.99Mb
目的 高产庆大霉素产生菌的筛选.方法 对出发菌株绛红小单孢菌GM20190109-15进行常温等离子体(ARTP)和氯化锂复合诱变处理.结果 经高通量筛选,得到一株突变菌株CH20190225-107,经高效液相色谱检测,突变菌株的各组份出峰时间与对照一致,其效价从1547 U/mL提高到2280 U/mL,摇瓶效价较出发菌株提高了47.4％,组分C1、C1a、C2a和C2的相对比例分别为29％、23％、25％和23％,且遗传性状稳定.结论 使用ARTP和氯化锂复合诱变庆大霉素产生菌的,效果较好,提高了庆
目的 建立HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质方法.方法 采用C18(4.6 mm×250 mm,5μtm)色谱柱;流动相A为0.78％磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.0),流动相B为0.78％磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-乙腈(55:45);流速1.2 mL/mim检测波长220 nm;柱温25℃.结果 水合羟基化头孢克洛杂质在9.108×104～3.4×10-2 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为104.03％,RS