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在N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙酮?二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2),产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh(CO)2(acac)]2 与三苯基磷(PPh3)定量反应,得到乙酰丙酮?三苯基膦?羰基铑(Rh(acac)(PPh3)(CO)),产率为99%.用气相扩散法和溶剂缓慢挥发法分别培养出[Rh(CO)2(acac)]2 和Rh(acac)(PPh3)(CO)单晶,元素分析的结果表明产物为目标化合物.用X 射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了