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采用V20卡氏水分仪、Rtx-WAX(60m×0.25mm,0.25μm)聚乙二醇色谱柱或Rtx-5(60m×0.32mm,1μm)5%苯基-95%甲基聚硅氧烷色谱柱,建立卡尔·费休-气相色谱法,测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中的水分和环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇或2,3-二氯丙醇的含量。结果表明:卡尔·费休-气相色谱法可准确测定反应体系中4种物质的含量,可作为年产150000t环氧氯丙烷工业化产品质量监控。方法简便、快速、准确率高、重现性好。