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报道了一种通过旋涂制备NLO聚合物多层膜的方法。紫外一可见吸收光谱及膜的厚度表征说明，在所得多层膜的结构中，聚合物单层膜的厚度可以较好地控制在100～200nm之间，所得含有5个双层的NLO多层膜（厚度1.6μm）具有良好的结构均一性，光学显微镜下没有观察到明显的结构缺陷。与单层具有较大厚度的NLO聚合物薄膜（如2～4μm）相比，所得聚合物多层膜可以允许掺杂更多的发色团而不发生相分离。