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[摘要]针对王水溶矿氢醌容量法测金在野外分析中普遍存在分析结果偏低的现象就该法作详细的探讨，对野外分析测金有重要的参考意义。
[关键词]分析结果 富集 最佳条件
中图分类号：TD1 文献标识码：A 文章编号：1671－7597(2008)0720002－01
当今世界是高科技的时代，各种分析手段日新月异，层出不穷。但在野外生产作业中，由于样品分析规模小及受电源等各种客观条件的限制。因此，氢醌容量法测金在野外具有相当的适用性。下面就对该法做一下细致的探讨。
一、反应原理
金的常见价态有Au，Au＋和Au3＋，Au2＋和Au5＋很不稳定。一价金的化合物易分解而岐化为三价金离子和金属金。
3Au+=Au3++2Au0
由上式可见Au3＋较Au＋稳定，金的惰性很强，无论在空气或水中，在高温或低温时都不与氧或硫直接作用，常温下金不与单独的无机酸作用，但王水能溶解金。
王水的强酸性，强氧化性能轻易地把金完全溶解，所以这一步的讨论意义不大。
二、金的吸附富集
（一）用活性炭吸附富集金
该方法操作简单、快速、选择性好、测定范围广，适用于大批量矿样中金的测定，因此，对于野外作业来说，将受到限制，故暂不讨论[1]
（二）泡沫塑料吸附富集金
泡沫塑料（简称泡塑）富集分离法是目前黄金分析测定中应用较广泛的方法，因泡塑成本低，且对金的吸附容量大，通常在54.5－160mg/g之间，由于泡塑在生产过程中内部含有大量的残留物；其中包括脲基、脲基甲酸酯、缩二脲等，还残有5%－10%的异氰酸酯或NCO端基，使得泡塑的“内存”减少而吸附能力降低，故泡塑的预处理尤为重要。
1．泡塑的预处理。本文选取了蒸馏水[2]、硝酸[3]、盐酸[4]、洗衣粉[5]、TBP[6]和氢氧化钠[7]
（以下简称为 ）
六种不同的泡塑处理方法，按文献提供的方法进行预处理。
2．不同试剂处理泡塑的回收率。
由表1可知随着含金量的增加,氢氧化钠处理的泡塑回收率始终在96%以上,故说明其富集能力最强.
（三）溶液的体积对吸附富集的影响
在三组300ml锥形瓶中分别加入一定量的金标液，加15ml王水煮沸至近1/2体积时，取下、冷却、加水至50ml、100ml、150ml、200ml、250ml（以下用V50、V100、V150、V200、V250表示）时的回收率值见下表。
从表中的分析数据可以看出：体积太小、酸度过高不利于金的富集，而体积太大、酸度低也不利于金的富集，只有控制在体积为100－150ml时为最佳状态。
（四）振荡时间对吸附富集的影响
分三组在300ml锥形瓶中分别加入一定量的金标液，加15ml王水煮沸至不近1/2体积加水至120ml，分组振动，振动时间分别为10min、20min、25min、30min、40min，(以下分别用t10，t20等表示)时的回收率值见下表。
从表中可看出，开始时随着振荡时间的加长而回收率快速升高，振荡至25分钟后，回收率趋于稳定状态。
三、结论
通过以上分析结果，我们不难看出影响该法的几个主要因素，即泡塑预处理：稀释体积和振荡时间，只要我们用1%NaoH溶液先煮沸泡塑2－3小时，把溶好后的溶液稀至100－150ml，振荡25－30min，就能准确地为野外生产提供科学有力的数据。
四、结果对比
理论指导实践，为了验证以上得出的结论的可行性，抽了三件样品进行测试对比。
称取－200目樣品20g于650℃焙烧3h后转入300ml锥形瓶中，加100ml1+1王水于低温电热板上溶解至体积为35ml左右，加4g柠檬酸、冷却、加80ml水，加一片0.4gNaOH处理过的泡塑，振荡25min，于700℃灰化泡塑，加2滴10%KCl溶液，再用2ml王水溶解蒸干，加1mlHCl再蒸干后，加入5mlPH2.5～3的H3PO4-KH2PO4缓冲液，3滴联苯胺指示剂，然后用20μg/ml氢醌工作液滴定。测试结果见表4：
参考文献：
[1]姜涛，提金化学，225-227.
[2]李功顺，信文瑞，地质实验室，1993，9（6）：344.
[3]郭丽华，使用聚氨酯泡沫塑料提高金的富集与回收率的初步探讨1987.
[4]邵文军，张明仁，岩矿测试，1993，12（1）：57.
[5]熊昭春，彭振英，地质实验室，1988，4（6）：350.
[6]李承元，理化检验（化学分册），1986，22（6）：352.
[7]李琴美，黄金，1997，18（11）：54.
作者简介：
吴靖,男, 1998年毕业于成都理工学院应用化学系工业分析专业.长期从事野外分析工作。
注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”
[关键词]分析结果 富集 最佳条件
中图分类号：TD1 文献标识码：A 文章编号：1671－7597(2008)0720002－01
当今世界是高科技的时代，各种分析手段日新月异，层出不穷。但在野外生产作业中，由于样品分析规模小及受电源等各种客观条件的限制。因此，氢醌容量法测金在野外具有相当的适用性。下面就对该法做一下细致的探讨。
一、反应原理
金的常见价态有Au，Au＋和Au3＋，Au2＋和Au5＋很不稳定。一价金的化合物易分解而岐化为三价金离子和金属金。
3Au+=Au3++2Au0
由上式可见Au3＋较Au＋稳定，金的惰性很强，无论在空气或水中，在高温或低温时都不与氧或硫直接作用，常温下金不与单独的无机酸作用，但王水能溶解金。
王水的强酸性，强氧化性能轻易地把金完全溶解，所以这一步的讨论意义不大。
二、金的吸附富集
（一）用活性炭吸附富集金
该方法操作简单、快速、选择性好、测定范围广，适用于大批量矿样中金的测定，因此，对于野外作业来说，将受到限制，故暂不讨论[1]
（二）泡沫塑料吸附富集金
泡沫塑料（简称泡塑）富集分离法是目前黄金分析测定中应用较广泛的方法，因泡塑成本低，且对金的吸附容量大，通常在54.5－160mg/g之间，由于泡塑在生产过程中内部含有大量的残留物；其中包括脲基、脲基甲酸酯、缩二脲等，还残有5%－10%的异氰酸酯或NCO端基，使得泡塑的“内存”减少而吸附能力降低，故泡塑的预处理尤为重要。
1．泡塑的预处理。本文选取了蒸馏水[2]、硝酸[3]、盐酸[4]、洗衣粉[5]、TBP[6]和氢氧化钠[7]
（以下简称为 ）
六种不同的泡塑处理方法，按文献提供的方法进行预处理。
2．不同试剂处理泡塑的回收率。
由表1可知随着含金量的增加,氢氧化钠处理的泡塑回收率始终在96%以上,故说明其富集能力最强.
（三）溶液的体积对吸附富集的影响
在三组300ml锥形瓶中分别加入一定量的金标液，加15ml王水煮沸至近1/2体积时，取下、冷却、加水至50ml、100ml、150ml、200ml、250ml（以下用V50、V100、V150、V200、V250表示）时的回收率值见下表。
从表中的分析数据可以看出：体积太小、酸度过高不利于金的富集，而体积太大、酸度低也不利于金的富集，只有控制在体积为100－150ml时为最佳状态。
（四）振荡时间对吸附富集的影响
分三组在300ml锥形瓶中分别加入一定量的金标液，加15ml王水煮沸至不近1/2体积加水至120ml，分组振动，振动时间分别为10min、20min、25min、30min、40min，(以下分别用t10，t20等表示)时的回收率值见下表。
从表中可看出，开始时随着振荡时间的加长而回收率快速升高，振荡至25分钟后，回收率趋于稳定状态。
三、结论
通过以上分析结果，我们不难看出影响该法的几个主要因素，即泡塑预处理：稀释体积和振荡时间，只要我们用1%NaoH溶液先煮沸泡塑2－3小时，把溶好后的溶液稀至100－150ml，振荡25－30min，就能准确地为野外生产提供科学有力的数据。
四、结果对比
理论指导实践，为了验证以上得出的结论的可行性，抽了三件样品进行测试对比。
称取－200目樣品20g于650℃焙烧3h后转入300ml锥形瓶中，加100ml1+1王水于低温电热板上溶解至体积为35ml左右，加4g柠檬酸、冷却、加80ml水，加一片0.4gNaOH处理过的泡塑，振荡25min，于700℃灰化泡塑，加2滴10%KCl溶液，再用2ml王水溶解蒸干，加1mlHCl再蒸干后，加入5mlPH2.5～3的H3PO4-KH2PO4缓冲液，3滴联苯胺指示剂，然后用20μg/ml氢醌工作液滴定。测试结果见表4：
参考文献：
[1]姜涛，提金化学，225-227.
[2]李功顺，信文瑞，地质实验室，1993，9（6）：344.
[3]郭丽华，使用聚氨酯泡沫塑料提高金的富集与回收率的初步探讨1987.
[4]邵文军，张明仁，岩矿测试，1993，12（1）：57.
[5]熊昭春，彭振英，地质实验室，1988，4（6）：350.
[6]李承元，理化检验（化学分册），1986，22（6）：352.
[7]李琴美，黄金，1997，18（11）：54.
作者简介：
吴靖,男, 1998年毕业于成都理工学院应用化学系工业分析专业.长期从事野外分析工作。
注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”