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一、 概述：
XNC—98型合成甲醇催化剂采用低氫（1%H2）还原工艺，催化剂在还原过程中出水量约为催化剂重量的17×10-2—19×10-2，其中物理水3×10-2—5×10-2.，化学水13×10-2—15×10-2，如果还原气中含CO则生成的水会少
二、 XNC—98型合成甲醇催化剂的组成，物理性质和指数指标
1.外观颜色及形状：黑色有金属光泽的圆柱体
2.外形尺寸：mm φ5（4.5—5.0）
3.堆密度：kg/L —1.30
4.侧压抗破碎强度：N/cm ≥200
5.化学组成（10-2m/m）
组分 CuO ZnO Al2O3
含量Wt% >52 >20 >8
6.催化剂质量检验标准规定的活性检测条件下催化剂活性为：
230℃时 催化剂的时空收率≥1.20kg/L.h
250℃时 催化剂的时空收率≥1.55kg/L.h
7.催化剂使用寿命：正常条件下运行寿命为2年以上
三、 还原前的准备工作
1.催化剂装填完毕后，应用清洁的空气（N2）将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。
2.公用工程准备就绪。
3.循环气压缩机、合成气压缩机均以调试合格。
4.合成系统气密性试验合格。
5.合成系统的电器、仪器、仪表已调试合格，仪表已校准（合成塔进出口温度、压力及合成回路中各流量显示仪表必须严格校准）。
6.具备稳定提供还原气H2或CO+H2的条件。
7.化验室分析工作准备就绪。选择好分析取样点、确保能及时、准确地分析合成塔进出口的CO、H2、O2以及CO2等各组分的浓度。
8.与厂调度室联系，提出大量用N2申请，必须保证N2纯度>99.9（V%）。
9.准备好计量还原水的量具，记录表格准备齐全。
四、 XNC-98型催化剂的升温还原操作
（一）合成系统N2置换及N2循环的建立
1.用置换合成环路，包括低压部分的甲醇闪蒸槽液体甲醇管线、开工用加氢管线等在内，每处管路均应置换干净，直至系统中各个取样点、排放口、导淋阀门处取样分析残氧含量≤0.1%时方可认为置换合格
2.N2彻底置换，对于合成系统开车特别重要，应逐个开启各处导淋或排污进行现场放空，但进行此操作时须特别注意安全，必须佩带O2呼吸器，并两人以上同行。
3.按循环机操作规程，启动循环机，建立N2循环。逐渐将循环机出口压力调至0.6 MPa左右，将循环量调至最大，合成塔进口压力通过调整补入N2量和控制放空量来使其维持在0.6—0.7MPa恒定压力下进行升温还原
（二）催化剂的升温还原
1.合成催化剂还原采用低氢还原工艺，对还原气质量要求如下：
O2<0.1×10-2 S<0.1×10-6 Cl<0.01×10-2 NH3<10×10-6 CO<1×10-2
CO2<2×10-2
不含重金属等有害杂质，不饱和烃和油雾极微量
2.还原条件为：
1）压力：0.6—0.7MPa （表压）
2）温度：最高230℃
3）空速：900—2000h-1
4）还原气为含1×10-2 H2或（CO+ H2）与N2的混合气。
5）整个升温还原过程耗时约51小时。
3.将合成塔床层进口温度作为还原控制温度，合成塔床层热点温度作为重要的监视温度。
4.还原过程中，要求入塔和出塔气体分析频率为0.5h/次，N2和H2或（CO+H2）按需要定时取样分析，每小时排水一次病计量，操作数据，每半小时记录一次
5.升温还原程序
（1）以≤25℃/h的升温速度，将反应床层温度加热至160℃
（2）在160℃恒温1—2h，待甲醇分离器液位不再上升，可认为物理水已基本脱尽，将分离器中的排放更有N2泄出后才关闭阀门，隔2分钟再排一次，直至将水排尽。
（3）小心缓慢地向合成回路间断导入H2或（CO+H2），合成塔入口中H2或（CO+H2）含量为0.2—0.5%（V%），并立即取样分析。仔细观测床层温度，如温度突然升高，应切断还原气。 （4）按升温程序表继续升温，并将入塔H2或（CO+H2）浓度逐渐提至0.5—1%，直至出塔H2浓度﹤0.3%时，表明催化剂已进入主还原期。此时，控制床层温度在170℃左右，维持此条件继续还原。
（5）床层温度180—190℃左右时，催化剂还原速度开始平缓，此时可将H2或（CO+H2）浓度逐渐提至1.21.5%。
（6）进入主还原期后，系统中CO2累计较快，应控制CO2含量﹤5%（以出塔气为主），CO2的含量可通过放空和补N2来控制。
（7）按升温程序表继续升温至230℃，然后将H2（CO+H2）浓度，分别升至2%、5%、15%，并在相应的浓度下分别还原1—2小时左右。
（8）当合成塔进出口H2浓度基本相等（≤0.1%），排出的还原水与计算的还原出水相近，且几乎不再生成水，整个床层各点温度基本相等，可以认为还原达到终点，还原过程结束。
（9）停止加入H2或（CO+H2），并盲死补H2（CO+H2）和补N2管线，将催化剂床层温度降至210℃等待投料。
五、还原操作注意事项及事故的防止和处理
1.还原过程中，通过控制合成塔入口温度和H2（CO+H2）来控制床层温度，使其不超过230℃.
2.还原过程的关键是控制还原反应的速度，而反应速度主要与H2浓度和反应温度有关，因此，要求H2浓度分析必须准确、升温必须平稳，并严格控制补H2速度和催化剂的出水率，使整个还原过程平稳进行。
3.还原过程中应遵守“提氢不提温、提温不提氢”的原则。
4.在催化剂还原过程中，若循环压缩机因故停车，必须马上切断还原气，关小开工加热炉的输出，必要时开启放空阀，用N2置换系统。
5.还原过程中必须严密监视床层温度的变化，若床层温度急剧上升，必须立即切断还原气和关闭开工加热炉，必要时可采取系统放空降压，用N2置换整个系统等措施。
六、开车
1.初次还原后的开车，还原结束后，将反应器床层温度降至210—220℃等待整个床层温度210—220℃稳定后，引入合成气，控制每小时开压的速率为设计压力的10%（对合成环路要求而言）。对催化剂而言，其他不同的升压速率也是可以的，一般在3.0MPa以前开压速度可以快些。
2.开车过程中注意合成塔床层温度的变化，随时调整开工加热炉的温度，防止床层温度快速上升，使催化剂中Cu晶粒烧结。
七、停车
1.短期停车：停车时间在24小时以内，不影响合成环路，其操作步骤如下：
（1）停止進合成气。
（2）继续开循环压缩机至系统中CO、CO2反应完，系统中CO+CO2<0.2%。
（3）一旦温度开始下降，启动开工加热炉，以维持催化剂床层温度在200℃以上，为达到所需循环量，有可能需要卸压，或者在进行了第一和第二步后停止循环，把压力降到正常开车所需的压力范围。
（4）维持这些条件，直到再从压缩机得到合成气为止。
2.正常停车（长期停车）停车时间超过了24h，均安正常停车程序进行：
（1）按短期停车步骤（1）（2）两项进行。
（2）降低循环机转速到最小，降低系统压力和温度，降温速度<50℃∕h。
（3）用N2（99.95×10-2）置换系统，使H2含量<1×10-2，然后停循环压缩机，在整个停车期间保持系统N2压力0.5MP左右，防止空气进入催化剂内。
3.非计划停车
如果循环机故障，合成气仍留在环路里，这时前述操作步骤不适用。一般应将系统泄压，保证催化剂床层有气流通过并启动开工加热炉，维持床层温度在200℃以上，等待故障排除。
八、出水量
本次催化剂共计33.75吨，出水量共计5.74—6.41吨，其中物理水1.01—1.69吨，化学水4.39—5.06吨。
XNC—98型合成甲醇催化剂采用低氫（1%H2）还原工艺，催化剂在还原过程中出水量约为催化剂重量的17×10-2—19×10-2，其中物理水3×10-2—5×10-2.，化学水13×10-2—15×10-2，如果还原气中含CO则生成的水会少
二、 XNC—98型合成甲醇催化剂的组成，物理性质和指数指标
1.外观颜色及形状：黑色有金属光泽的圆柱体
2.外形尺寸：mm φ5（4.5—5.0）
3.堆密度：kg/L —1.30
4.侧压抗破碎强度：N/cm ≥200
5.化学组成（10-2m/m）
组分 CuO ZnO Al2O3
含量Wt% >52 >20 >8
6.催化剂质量检验标准规定的活性检测条件下催化剂活性为：
230℃时 催化剂的时空收率≥1.20kg/L.h
250℃时 催化剂的时空收率≥1.55kg/L.h
7.催化剂使用寿命：正常条件下运行寿命为2年以上
三、 还原前的准备工作
1.催化剂装填完毕后，应用清洁的空气（N2）将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。
2.公用工程准备就绪。
3.循环气压缩机、合成气压缩机均以调试合格。
4.合成系统气密性试验合格。
5.合成系统的电器、仪器、仪表已调试合格，仪表已校准（合成塔进出口温度、压力及合成回路中各流量显示仪表必须严格校准）。
6.具备稳定提供还原气H2或CO+H2的条件。
7.化验室分析工作准备就绪。选择好分析取样点、确保能及时、准确地分析合成塔进出口的CO、H2、O2以及CO2等各组分的浓度。
8.与厂调度室联系，提出大量用N2申请，必须保证N2纯度>99.9（V%）。
9.准备好计量还原水的量具，记录表格准备齐全。
四、 XNC-98型催化剂的升温还原操作
（一）合成系统N2置换及N2循环的建立
1.用置换合成环路，包括低压部分的甲醇闪蒸槽液体甲醇管线、开工用加氢管线等在内，每处管路均应置换干净，直至系统中各个取样点、排放口、导淋阀门处取样分析残氧含量≤0.1%时方可认为置换合格
2.N2彻底置换，对于合成系统开车特别重要，应逐个开启各处导淋或排污进行现场放空，但进行此操作时须特别注意安全，必须佩带O2呼吸器，并两人以上同行。
3.按循环机操作规程，启动循环机，建立N2循环。逐渐将循环机出口压力调至0.6 MPa左右，将循环量调至最大，合成塔进口压力通过调整补入N2量和控制放空量来使其维持在0.6—0.7MPa恒定压力下进行升温还原
（二）催化剂的升温还原
1.合成催化剂还原采用低氢还原工艺，对还原气质量要求如下：
O2<0.1×10-2 S<0.1×10-6 Cl<0.01×10-2 NH3<10×10-6 CO<1×10-2
CO2<2×10-2
不含重金属等有害杂质，不饱和烃和油雾极微量
2.还原条件为：
1）压力：0.6—0.7MPa （表压）
2）温度：最高230℃
3）空速：900—2000h-1
4）还原气为含1×10-2 H2或（CO+ H2）与N2的混合气。
5）整个升温还原过程耗时约51小时。
3.将合成塔床层进口温度作为还原控制温度，合成塔床层热点温度作为重要的监视温度。
4.还原过程中，要求入塔和出塔气体分析频率为0.5h/次，N2和H2或（CO+H2）按需要定时取样分析，每小时排水一次病计量，操作数据，每半小时记录一次
5.升温还原程序
（1）以≤25℃/h的升温速度，将反应床层温度加热至160℃
（2）在160℃恒温1—2h，待甲醇分离器液位不再上升，可认为物理水已基本脱尽，将分离器中的排放更有N2泄出后才关闭阀门，隔2分钟再排一次，直至将水排尽。
（3）小心缓慢地向合成回路间断导入H2或（CO+H2），合成塔入口中H2或（CO+H2）含量为0.2—0.5%（V%），并立即取样分析。仔细观测床层温度，如温度突然升高，应切断还原气。 （4）按升温程序表继续升温，并将入塔H2或（CO+H2）浓度逐渐提至0.5—1%，直至出塔H2浓度﹤0.3%时，表明催化剂已进入主还原期。此时，控制床层温度在170℃左右，维持此条件继续还原。
（5）床层温度180—190℃左右时，催化剂还原速度开始平缓，此时可将H2或（CO+H2）浓度逐渐提至1.21.5%。
（6）进入主还原期后，系统中CO2累计较快，应控制CO2含量﹤5%（以出塔气为主），CO2的含量可通过放空和补N2来控制。
（7）按升温程序表继续升温至230℃，然后将H2（CO+H2）浓度，分别升至2%、5%、15%，并在相应的浓度下分别还原1—2小时左右。
（8）当合成塔进出口H2浓度基本相等（≤0.1%），排出的还原水与计算的还原出水相近，且几乎不再生成水，整个床层各点温度基本相等，可以认为还原达到终点，还原过程结束。
（9）停止加入H2或（CO+H2），并盲死补H2（CO+H2）和补N2管线，将催化剂床层温度降至210℃等待投料。
五、还原操作注意事项及事故的防止和处理
1.还原过程中，通过控制合成塔入口温度和H2（CO+H2）来控制床层温度，使其不超过230℃.
2.还原过程的关键是控制还原反应的速度，而反应速度主要与H2浓度和反应温度有关，因此，要求H2浓度分析必须准确、升温必须平稳，并严格控制补H2速度和催化剂的出水率，使整个还原过程平稳进行。
3.还原过程中应遵守“提氢不提温、提温不提氢”的原则。
4.在催化剂还原过程中，若循环压缩机因故停车，必须马上切断还原气，关小开工加热炉的输出，必要时开启放空阀，用N2置换系统。
5.还原过程中必须严密监视床层温度的变化，若床层温度急剧上升，必须立即切断还原气和关闭开工加热炉，必要时可采取系统放空降压，用N2置换整个系统等措施。
六、开车
1.初次还原后的开车，还原结束后，将反应器床层温度降至210—220℃等待整个床层温度210—220℃稳定后，引入合成气，控制每小时开压的速率为设计压力的10%（对合成环路要求而言）。对催化剂而言，其他不同的升压速率也是可以的，一般在3.0MPa以前开压速度可以快些。
2.开车过程中注意合成塔床层温度的变化，随时调整开工加热炉的温度，防止床层温度快速上升，使催化剂中Cu晶粒烧结。
七、停车
1.短期停车：停车时间在24小时以内，不影响合成环路，其操作步骤如下：
（1）停止進合成气。
（2）继续开循环压缩机至系统中CO、CO2反应完，系统中CO+CO2<0.2%。
（3）一旦温度开始下降，启动开工加热炉，以维持催化剂床层温度在200℃以上，为达到所需循环量，有可能需要卸压，或者在进行了第一和第二步后停止循环，把压力降到正常开车所需的压力范围。
（4）维持这些条件，直到再从压缩机得到合成气为止。
2.正常停车（长期停车）停车时间超过了24h，均安正常停车程序进行：
（1）按短期停车步骤（1）（2）两项进行。
（2）降低循环机转速到最小，降低系统压力和温度，降温速度<50℃∕h。
（3）用N2（99.95×10-2）置换系统，使H2含量<1×10-2，然后停循环压缩机，在整个停车期间保持系统N2压力0.5MP左右，防止空气进入催化剂内。
3.非计划停车
如果循环机故障，合成气仍留在环路里，这时前述操作步骤不适用。一般应将系统泄压，保证催化剂床层有气流通过并启动开工加热炉，维持床层温度在200℃以上，等待故障排除。
八、出水量
本次催化剂共计33.75吨，出水量共计5.74—6.41吨，其中物理水1.01—1.69吨，化学水4.39—5.06吨。