高效液相色谱-串联质谱法测定大米与小米中柄曲霉素残留

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通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离(ESI)模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,柄曲霉素在0.1~100.0μg/L范围内呈良好的线性,相关系数不低于0.999 0。大米中柄曲霉素的检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,回收率为88.3%~91.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.0%;小米中柄曲霉素的检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.3μg/kg,回收率为92.7%~103.8%,RSD为2.2%~6.9%,符合痕量分析的要求。采用该方法分析收集的大米和小米样品,均未检出柄曲霉素。
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