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建立了乳与乳制品中双氰胺残留的高效液相色谱测定方法。采用水-乙腈提取样品、氨基色谱柱分离、紫外检测器检测、外标法定量测定双氰胺残留。该方法的检出限为牛奶0.01mg／kg，乳粉为0．05mg／kg（为质量分数），线性范围为0．2-5．0mg／L，并确定了回归方程，相关系数R2=0．9998，样品加标回收率在90％-08％，相对标准偏差为1．2％～2．3％。该法具有样品处理简单方便，灵敏度高，分析时间短等优点。可以满足乳与乳制品中双氰胺残留的测定。