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通过高温热解将硫从土壤中分离出来，富集到吸收液，利用可见光分光光度法进行测定。对热分解系统参数进行了优化，优化后的参数为：管式炉温度1000℃，热分解时间35 min，载气流量0.1 L/ min，吸收液浓度0.02 mol/ L，吸收液体积20 mL。利用累积吸收的方法获得方法检出限为0.006 mg/ g，降低了该方法的检出限，提高了检测灵敏度。用于国家标准物质（GBW07425，GBW07454和 GBW（E）070041）及3份实际土壤样品测定，结果与标准值相符，对实际土壤的硫加标回收率92.4%~107.5%。此方法能够快速、准确地进行土壤中硫的测定。