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采用共沉淀法制备了Y2O3：Tb3＋和Y2O3：Tb3＋，Yb3＋两种样品。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和荧光光谱仪分析和测试了样品的形貌、微结构和室温下的荧光光谱，得到了不同掺杂浓度、退火温度、溶液pH值下Y2O3：Tb3＋的最优工艺制备条件：Tb3＋浓度1．5％、退火温度1400℃、溶液偏碱性环境下，样品在300nm光激发下于543nm处有最大绿光发射。详细分析了Tb3＋能级结构和跃迁属性与实验光谱的对应关系，阐述了工艺条件的影响机理和主要影响样品发光