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【中图分类号】R255 【文献标识码】C 【文章编号】1550-1868（2015）03
【摘要】以菊芋块茎为原料，为了能得到纯度较高菊粉，需要对菊芋菊粉粗提液进行脱色处理。实验结果表明，菊粉提取液最佳脱色条件：采用D311弱碱阴离子树脂，脱色温度45 ℃，色素浓度0.796 Abs， 洗脱速度为4 BV. h-1， 树脂对色素的吸附量可达15.58 ΔA. mL-1，菊粉平均损失率为3.08%。
【关键词】菊芋；菊粉；脱色
菊芋 （Helianthus tuberosus L.），属菊科多年生草本植物，菊芋中菊粉含量高，占菊芋湿重的15% ～ 20%[1]，占其块茎干重的70%以上[2]，是生产菊粉的最为主要的原料。
菊粉又名菊糖 （inulin），为白色无定型粉末，熔点约190℃，略有甜味，无臭，热值低，可溶于水，有很好的热稳定性，菊粉溶液的相对pH值较低，易吸湿。
目前，菊芋菊粉的提取多采用热水浸提的方法，得到的粗提液含有大量的果胶、蛋白质等杂质，为了保证菊粉的品质，在生产高浓度菊粉液或固体菊粉之前，须进行除杂处理。国内外有关菊芋中菊粉的纯化工艺已有报道[7]，但是在菊芋上的有关这方面研究甚少且缺乏系统性。因此本研究以菊芋块茎为原料，从灭多酚氧化酶酶活、除色两方面，对菊粉提取纯化条件进行了系统研究，初步确立了一套较为理想的菊粉提取工艺条件，为该资源的综合利用和开发以及扩大规模进行工业化生产菊粉产品提供了理论依据。
1实验部分
1.1材料、仪器与试剂
菊芋块茎 采自南京农业大学大丰王港滩涂实验站，洗净烘干粉碎备用。
仪器：755B紫外可见分光光度计 （上海精密科学仪器有限公司），FZ102型微型植物粉碎机 （天津泰斯特仪器有限公司），SECKMAN J2-HS （贝克曼库尔特实验系统 （苏州）有限公司上海分公司），R-301旋转蒸发器 （南京金正教学仪器有限公司），SHB-III循环水式多用真空泵 （郑州长城科工贸有限公司）。
葡萄糖、磷酸、蒽酮等试剂均为分析纯试剂；果糖为BR级试剂，3.5-二硝基水杨酸试剂 （又称DNS试剂）为CP级试剂。
1.2 实验方法
取菊芋块茎干粗粉5 g，以水为溶剂，根据文献[12-13]和预实验的结果，采用不同的浸提时间、浸提温度和固液比分批次加热回流浸提。
1.3菊粉脱色
1.3.1脱色 采用D311弱碱阴离子树脂脱色法[14-18]。选取不同温度、色素浓度和洗脱速度，以吸附量为考察指标，进行 L9（34）正交试验，以确定最佳脱色工艺条件。
吸附量（△A. mL-1）=△A V/V1，
式中，△A为菊粉液脱色前后吸光度差，V为菊粉脱色液体积，V1为树脂床体积，洗脱速度 （BV. h-1）：每小时流过床层的流动相的体积为树脂床体积倍数。
1.4 测定方法
1.4.1菊粉液中色值的测定[21-22] 菊粉提取液1 000 g离心10 min，微孔滤膜 （孔径0.45 μm）过滤后，以去离子水为空白对照用分光光度计在420 nm处测定其吸光度。以吸光度作为待测液的色值。若待测液吸光度大于1，则稀释后再测定。色值以所测得的吸光度值乘以稀释倍数来表示。
1.5 数据处理与分析
所有数据均为3次重复的平均值，运用SPSS统计软件进行数据分析。
2结果与分析
2.1菊粉纯化中脱色条件参数的确定
2.1.1单因素的确定
2.1.1.1 不同温度对D311树脂吸附效果的影响
确定提取液色素浓度0.796Abs，洗脱速度4BV.h-1，设计提取液温度为25℃，35℃，45℃，55℃，65℃，65℃，75℃。研究提取液温度对D311树脂脱色效果的影响，结果显示，提取液温度对D311树脂脱色效果的影响较大，且温度在45℃时，D311树脂柱对菊粉提取液中色素吸附能力最强。
2.1.1.2不同色素浓度对D311树脂吸附效果的影响
确定提取液温度45℃，洗脱速度4 BV.h-1，设计提取液色素浓度为0.501 Abs，0.654 Abs，0.796 Abs，0.963 Abs，1.085 Abs。研究提取液色素浓度对D311树脂脱色效果的影响，结果表明提取液色素浓度对D311树脂脱色效果影响比较明显，色素浓度在0.796Abs时，D311树脂柱吸附色素能力最佳。
2.1.1.3 不同洗脫速度对D311树脂吸附效果的影响
确定提取液温度45℃，提取液色素浓度0.796 Abs，设计洗脱速度为1 BV.h-1，2 BV.h-1，3 BV.h-1，4 BV.h-1，5 BV.h-1。研究洗脱速度对D311树脂脱色效果的影响，结果见表明洗脱速度对D311树脂脱色效果影响较大，洗脱速度为4Bv.h-1时，D311树脂柱对色素的吸附能力最好。
2.1.2 最佳脱色工艺条件的确定
为了更好的确定菊粉提取液中色素的去处效果，现将经过去除蛋白质后的菊粉提取液做正交试验，以最终确定菊粉提取液最佳的脱色工艺条件，菊粉提取液脱色试验采用L9（34）正交试验，结果见表1，方差结果分析见表2。
由表1和表2可知，洗脱速度、脱色温度和色素浓度3因素对脱色效率的影响依次减小，其最佳试验方案为A2B2C2，即脱色温度45℃，色素浓度0.796 Abs，洗脱速度4 BV. h-1为最佳。以A2B2C2作为优化条件重复试验5次，脱色率分别为14.98、15.32、15.47、16.15和15.96ΔA. mL-1，平均脱色率为15.58 ΔA. mL-1，菊粉平均损失率仅为3.08%。 3讨论和结论
本试验采用大孔树脂作为菊粉脱色材料，因为大孔树脂具有吸附容量大、吸附速度快、易解吸、易再生、物理与化学稳定性高、流体阻力较小等优点[12]。同时采用D311弱碱阴离子树脂，色素吸附量大且目的产物菊粉损失率小（3.08%），明显优于目前传统上常用的活性炭脱色、氧化剂H2O2脱色[8]。本试验系统研究了菊芋块茎提取纯化菊粉的工艺，为今后菊芋資源的开发利用和菊粉的产业化生产提供了一定的参考和借鉴作用。由于本试验为实验室初级研究，因此其中一些技术参数与工艺条件还需要进一步完善，而且菊粉产品的深加工也需要进一步的研究和探讨。
参考文献
[1]林容， 陈封怀， 黄秀兰. 中国植物志[M]. 北京： 北京科技出版社， 1979： 358-359
[2] 郑建仙. 功能性低聚糖[M]. 北京： 北京化学工业出版社， 2004： 57-88
[3] K. S. Laurenzo， J. L. Navia， D. S Neiditch. Preparation of inulin products. US Patent， 5968365[P].
[4] L. Vervoort ， G. Van den Mooter. Inulin hydrogels. I. Dynamic and equilibrium swelling properties[J]. International Journal of Pharmaceutics ，1998 ，172 ：127-135
[5] 胡建锋，邱树毅.菊芋中提取菊粉的纯化工艺研究[J].食品工业科技，2010， 5 （31）：270-273
[6] 熊善柏， 赵 山， 李云捷， 等. 菊糖的提取与精制[J]. 冷饮与速冻食品工业，2001，12： 1-3
[7] 吴洪新， 呼天明， 张存莉， 等.菊苣菊粉提取与纯化研究[J].西北农林科技大学学报，自然科学版， 2006， 6： 91-95
[8] 刘永宁， 史作清， 喝柄林. 脱色树脂性能研究[J]. 离子交换与吸附， 1993，9（5）： 429-432
[9] 李丹丹， 金征宇. 牛蒡菊糖脱色工艺的研究[J]. 农业工程学报， 2007， 27（8）： 241-243
[10] 李辰， 袁健， 邸多隆， 等. 5种大孔吸附树脂对沙棘叶黄酮苷元的静态吸附/解吸附性能[J]. 精细化工， 2007， 7（7）： 657-661
[11] 吕 磊. 大枣多糖的提取分离与脱色研究[D]. 西安： 西北大学， 2003
[12] 徐建国， 胡青平， 田呈瑞， 等. 大孔树脂纯化山茱萸总皂苷的动态吸附条件研究[J].西北植物学报， 2005， 25 （11）： 2330-2334
[13] 王跃生， 汪洋. 大孔吸附树脂研究进展[J]. 中国中药杂志， 2006， 31（12）： 961-965
【摘要】以菊芋块茎为原料，为了能得到纯度较高菊粉，需要对菊芋菊粉粗提液进行脱色处理。实验结果表明，菊粉提取液最佳脱色条件：采用D311弱碱阴离子树脂，脱色温度45 ℃，色素浓度0.796 Abs， 洗脱速度为4 BV. h-1， 树脂对色素的吸附量可达15.58 ΔA. mL-1，菊粉平均损失率为3.08%。
【关键词】菊芋；菊粉；脱色
菊芋 （Helianthus tuberosus L.），属菊科多年生草本植物，菊芋中菊粉含量高，占菊芋湿重的15% ～ 20%[1]，占其块茎干重的70%以上[2]，是生产菊粉的最为主要的原料。
菊粉又名菊糖 （inulin），为白色无定型粉末，熔点约190℃，略有甜味，无臭，热值低，可溶于水，有很好的热稳定性，菊粉溶液的相对pH值较低，易吸湿。
目前，菊芋菊粉的提取多采用热水浸提的方法，得到的粗提液含有大量的果胶、蛋白质等杂质，为了保证菊粉的品质，在生产高浓度菊粉液或固体菊粉之前，须进行除杂处理。国内外有关菊芋中菊粉的纯化工艺已有报道[7]，但是在菊芋上的有关这方面研究甚少且缺乏系统性。因此本研究以菊芋块茎为原料，从灭多酚氧化酶酶活、除色两方面，对菊粉提取纯化条件进行了系统研究，初步确立了一套较为理想的菊粉提取工艺条件，为该资源的综合利用和开发以及扩大规模进行工业化生产菊粉产品提供了理论依据。
1实验部分
1.1材料、仪器与试剂
菊芋块茎 采自南京农业大学大丰王港滩涂实验站，洗净烘干粉碎备用。
仪器：755B紫外可见分光光度计 （上海精密科学仪器有限公司），FZ102型微型植物粉碎机 （天津泰斯特仪器有限公司），SECKMAN J2-HS （贝克曼库尔特实验系统 （苏州）有限公司上海分公司），R-301旋转蒸发器 （南京金正教学仪器有限公司），SHB-III循环水式多用真空泵 （郑州长城科工贸有限公司）。
葡萄糖、磷酸、蒽酮等试剂均为分析纯试剂；果糖为BR级试剂，3.5-二硝基水杨酸试剂 （又称DNS试剂）为CP级试剂。
1.2 实验方法
取菊芋块茎干粗粉5 g，以水为溶剂，根据文献[12-13]和预实验的结果，采用不同的浸提时间、浸提温度和固液比分批次加热回流浸提。
1.3菊粉脱色
1.3.1脱色 采用D311弱碱阴离子树脂脱色法[14-18]。选取不同温度、色素浓度和洗脱速度，以吸附量为考察指标，进行 L9（34）正交试验，以确定最佳脱色工艺条件。
吸附量（△A. mL-1）=△A V/V1，
式中，△A为菊粉液脱色前后吸光度差，V为菊粉脱色液体积，V1为树脂床体积，洗脱速度 （BV. h-1）：每小时流过床层的流动相的体积为树脂床体积倍数。
1.4 测定方法
1.4.1菊粉液中色值的测定[21-22] 菊粉提取液1 000 g离心10 min，微孔滤膜 （孔径0.45 μm）过滤后，以去离子水为空白对照用分光光度计在420 nm处测定其吸光度。以吸光度作为待测液的色值。若待测液吸光度大于1，则稀释后再测定。色值以所测得的吸光度值乘以稀释倍数来表示。
1.5 数据处理与分析
所有数据均为3次重复的平均值，运用SPSS统计软件进行数据分析。
2结果与分析
2.1菊粉纯化中脱色条件参数的确定
2.1.1单因素的确定
2.1.1.1 不同温度对D311树脂吸附效果的影响
确定提取液色素浓度0.796Abs，洗脱速度4BV.h-1，设计提取液温度为25℃，35℃，45℃，55℃，65℃，65℃，75℃。研究提取液温度对D311树脂脱色效果的影响，结果显示，提取液温度对D311树脂脱色效果的影响较大，且温度在45℃时，D311树脂柱对菊粉提取液中色素吸附能力最强。
2.1.1.2不同色素浓度对D311树脂吸附效果的影响
确定提取液温度45℃，洗脱速度4 BV.h-1，设计提取液色素浓度为0.501 Abs，0.654 Abs，0.796 Abs，0.963 Abs，1.085 Abs。研究提取液色素浓度对D311树脂脱色效果的影响，结果表明提取液色素浓度对D311树脂脱色效果影响比较明显，色素浓度在0.796Abs时，D311树脂柱吸附色素能力最佳。
2.1.1.3 不同洗脫速度对D311树脂吸附效果的影响
确定提取液温度45℃，提取液色素浓度0.796 Abs，设计洗脱速度为1 BV.h-1，2 BV.h-1，3 BV.h-1，4 BV.h-1，5 BV.h-1。研究洗脱速度对D311树脂脱色效果的影响，结果见表明洗脱速度对D311树脂脱色效果影响较大，洗脱速度为4Bv.h-1时，D311树脂柱对色素的吸附能力最好。
2.1.2 最佳脱色工艺条件的确定
为了更好的确定菊粉提取液中色素的去处效果，现将经过去除蛋白质后的菊粉提取液做正交试验，以最终确定菊粉提取液最佳的脱色工艺条件，菊粉提取液脱色试验采用L9（34）正交试验，结果见表1，方差结果分析见表2。
由表1和表2可知，洗脱速度、脱色温度和色素浓度3因素对脱色效率的影响依次减小，其最佳试验方案为A2B2C2，即脱色温度45℃，色素浓度0.796 Abs，洗脱速度4 BV. h-1为最佳。以A2B2C2作为优化条件重复试验5次，脱色率分别为14.98、15.32、15.47、16.15和15.96ΔA. mL-1，平均脱色率为15.58 ΔA. mL-1，菊粉平均损失率仅为3.08%。 3讨论和结论
本试验采用大孔树脂作为菊粉脱色材料，因为大孔树脂具有吸附容量大、吸附速度快、易解吸、易再生、物理与化学稳定性高、流体阻力较小等优点[12]。同时采用D311弱碱阴离子树脂，色素吸附量大且目的产物菊粉损失率小（3.08%），明显优于目前传统上常用的活性炭脱色、氧化剂H2O2脱色[8]。本试验系统研究了菊芋块茎提取纯化菊粉的工艺，为今后菊芋資源的开发利用和菊粉的产业化生产提供了一定的参考和借鉴作用。由于本试验为实验室初级研究，因此其中一些技术参数与工艺条件还需要进一步完善，而且菊粉产品的深加工也需要进一步的研究和探讨。
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[11] 吕 磊. 大枣多糖的提取分离与脱色研究[D]. 西安： 西北大学， 2003
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[13] 王跃生， 汪洋. 大孔吸附树脂研究进展[J]. 中国中药杂志， 2006， 31（12）： 961-965