目的：建立检测血液、尿液中阿片类毒品及其代谢物含量的气相色谱（GC）法或气-质联用（GC-MS）法。方法尿样或血样中的阿片类毒品，加0．1 mol／mL （pH＝6）磷酸缓冲溶液调节 pH 为5～6，将样品添加于固相萃取柱（SPE），用去离子水和0．1 mol／mL HCl 淋洗，再次用 CH3 OH 洗涤 SPE 柱子，由含2％氨水的 CH2 Cl2／CH3 CH2 OHCH3混合液萃取提取，吹干，用 BSTFA＋TMCS（99∶1）试剂衍生化，以 SKF-525a 作为内标，利用色谱柱为 DB-5MS 的 GC、GC-MS 仪选择离子（m／z）扫描模式（SIM）和全扫描（Full Scan）模式进行测试分析。结果海洛因、吗啡、可待因、6-乙酰吗啡、6-乙酰可待因、乙基吗啡在25～400 ng／mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数 r ＞0．9907，平均加内标回收率为95．9％～101．6％，相对标准误差（RSD）为2．13％～8．59％，最低检测限（LOD）为1 ng／mL，最低定量限（LOQ）为25 ng／mL。案件样品尿液检测出可待因、吗啡成分、6-乙酰吗啡成分，可待因含量＞400 ng／mL，吗啡为384 ng／mL，6-乙酰吗啡为278 ng／mL，血液检测量极小，确证了吸食海洛因的违法事实。结论本方法简单、快速、灵敏度高、准确定性定量，适用于吸毒或毒品滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。