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本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol·L-1乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1—50 ng·m L-1浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5μg·kg-1、氟虫腈硫醚0.1μg·kg-1、氟虫腈砜0.1μg·kg-1、氟甲腈0.1μg·kg-1.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.