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探讨了固相微萃取与气相色谱联用测定水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯的可行性。主要对萃取温度、萃取时间、盐浓度、酸碱度等萃取条件和解吸温度、解吸时间进行了优化,并在优化条件下对重现性、回收率、线性关系及检出限进行了考查,最后对实验室废水中的邻氯苯酚和4-硝基甲苯进行了测定。结果表明该方法简便、稳定,且无溶剂污染,可以作为水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯的一种检测方法。