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采用同步辐射小角X射线散射（SAXS）技术研究了柴油和燃料油燃烧所生成的碳烟的微观结构。基于小角散射理论，通过对散射强度曲线的拟合，得到粒径尺寸分布、回转半径、表面微结构与界面特征和分形特征等。研究结果表明：柴油生成的碳烟粒径集中在10～30nm，燃料油生成碳烟粒径集中在10～45nm，符合高斯分布。散射数据均呈现Porod正偏离，说明碳烟内部存在微结构起伏区。碳烟粒子具有分形特征和表面特征，质量分形维数在0．2～2．5之间，表面分形维数在2．1～2．2之间。