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建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.9986~0.9999。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%~93.63%,相对标准偏差(RSD)为3.96%~8.