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以尿素为沉淀剂制备了纳米Ca—Mg—Al水滑石，采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对其进行了表征，以其煅烧后得到的纳米Ca—Mg—Al复合金属氧化物为固体碱催化剂，采用微水相超声波辐射协同固体碱催化小桐子油与甲醇进行酯交换反应制备了生物柴油，并研究了，催化剂的失活原因。实验结果表明，纳米Ca—Mg—Al水滑石的柱撑阴离子为CO3^2-，晶粒大小均匀，呈良好的层状结构。在超声波功率210W、占空比0．7、反应时间30min、温度60℃、甲醇与小桐子油摩尔比4：1、催化剂用量1．5％（基于小桐