【摘 要】
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以乙二醛和尿素为原料,用FeSO4 H2O2催化氧化合成乙醛酸,将所得乙醛酸溶液在不经分离及大孔树脂 负载的Ce(SO4)2固体酸催化剂存在的情况下,与尿素缩合制备尿囊素.实验考察
【基金项目】
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宁夏自然科学基金资助项目(2002B003)
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以乙二醛和尿素为原料,用FeSO4 H2O2催化氧化合成乙醛酸,将所得乙醛酸溶液在不经分离及大孔树脂 负载的Ce(SO4)2固体酸催化剂存在的情况下,与尿素缩合制备尿囊素.实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时 间、原料配比、催化剂重复使用次数等因素对收率的影响,确定了最佳工艺条件.乙二醛氧化制乙醛酸的最佳工艺 条件为反应温度15～20℃,n(乙二醛)∶n(H2O2)=1∶1.1,乙醛酸收率达82%.缩合反应的最佳工艺条件为 Ce(SO4)2/大孔树脂催化剂用量为投料量的2%(质量比),原料配比n(乙二醛)∶n(尿素)=1∶2.5,反应温度 80℃,反应时间4h,产品尿囊素的收率可达54%,催化剂可重复使用11次以上.
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