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将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合，建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法。优化了加速溶剂萃取（ASE）法提取谷物中农药多残留的条件，采用丙酮＋正己烷（1＋1）作为萃取剂，萃取温度为80℃，萃取压力为10．3MPa。萃取液经过浓缩，过活性炭固相萃取（SPE）柱净化后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）检测，内标法定量。以大米和玉米为基质进行添加回收试验，结果表明：大米中的农药添加回收率为78．9％～105．3％，RSD≤12．8％；玉米中的农药添加回收率为80．9％-106．2％，RSD≤13．6