HPLC法测定脑得康丸中赤芍的含量

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  【摘 要】 目的 建立脑得康丸的质量控制方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑得康丸中的芍药苷,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40:65),检测波长230nm,柱温为30℃,流速为1.0ml/min。结果 芍药苷进样量在0.049 -7.86 mg之间,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.52%,RSD为0.30%(n=6)。结论 该研究建立的方法专属性强、简便、重复性好,能有效控制脑得康丸的内在质量。
  【关键词】 脑得康丸 芍药苷 高效液相色谱法 含量测定
  1 概况
  1.1 研究背景
  脑得康丸为山东省胶州市人民医院的医院制剂,处方中含有赤芍、黄芪、当归、川芎等11味中草药,临床主要用于脑血管后遗症及脑外伤后遗症急性中风后或脑外伤致气血失调。
  高效液相色谱法是基于气相色谱法和经典液相色谱法发展起来的一种新型分离分析技术。具有分离效能好,分析速度快、检测灵敏度高、适用范围广和操作简单等特点。
  王莹等[2]采用HPLC法测定白芍药材中白芍总苷的含量的含量,结果芍药苷在0~0.4896mg范围内线性关系良好,加样回收率为99.7%。
  2 高效液相色谱法
  2.1 仪器与试剂
  北京赛多利斯仪器系统有限公司BP-211D电子天平,研钵,芍药苷(购自中国生物制品检定所,批号为110742-200313),脑得康丸(胶州市人民医院制剂室,批号140903),甲醇(分析纯),岛津LC-2010A型高效液相色谱仪(DYJY-067)。
  2.2 溶液的制备
  供试品溶液的制备 取本品粗粉约6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40:65)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。流速:1.0ml/min,进样量:10μl,柱温:室温。
  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  2.3 线性关系考察
  精密称取芍药苷7.86㎎,置入50ml量瓶中,加无水乙醇溶解并摇匀,加至刻度,即得芍药苷对照品储备液。用此储备液制成含芍药苷0.786000、0.393000、0.196500、0.098250、0.049125㎎/ml的溶液,依次进样。
  实验结果表明:芍药苷在0.049mg -0.786 mg范围内线性良好,标准曲线为:y=0.00032976.2X+0.0003-0.8279 R2=0.9999。
  (1) 精密度试验
  对同一供试品溶液测定3次,计算芍药苷含量为17.114mg,RSD值为1.93%, 试验结果表明精密度良好。
  (2) 稳定性试验
  取同一浓度(5.42mg/ml)对照品溶液于0、2、4、8、10h进样测定峰面积,结果表明试验在10h内稳定性良好。
  (3) 重复性试验
  对同一浓度(5.42mg/ml)对照品溶液,连续进样5次,计算峰面积平均值为1536.74,RSD值为0.30%, 试验结果表明精密度良好。
  (4) 回收率试验
  取已知含量的样品5份,分别加入芍药苷4.8㎎,照“2.1” 制备待测溶液,按“2.2”项下,进样10μl,测定结果见表1。
  (5) 样品测定
  吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl测定,记录色谱图如下,以外标法计算芍药苷的含量。测定结果见表2。
  经HPLC法测定,该实验测定结果显示每克脑得康丸含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,为17.1745mg,RSD为1.93%。
  3 结果与讨论
  含量测定试验方法的考察:本实验建立了HPLC法测定赤芍中芍药苷,该方法专属性强、简便、灵敏、重复性好,能有效控制脑得康丸的质量。比较了高效液相色谱法、近红外光谱法和毛细管胶束电动色谱法等方法,最终确立了高效液相色谱法作为质量测定方法。试验表明高效液相色谱法具有更高的精密度与准确性,更能够准确高效脑得康丸中芍药苷的含量进行测定,为质量标准的提高提供参考与依据。
  参考文献
  [1] 国家药典委员会.中国药典2010年版一部[S].2010,北京:中国医药科技出版社.2010.147-148.
  [2]王莹等[2] HPLC法测定白芍药材中白芍总苷的含量[J].现代中药研究与实践,2014,01,211-213.
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