【摘 要】
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针对部分地质样品伴生稀有Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta含量变化范围大、高含量Nb和Ta易水解、传统分析方法流程复杂、不易实现同时测定的特点,采用体积比为10:5:1的HFHNO3-H2SO4酸溶体系常压加热分解样品;以80 g/L酒石酸溶液微热提取,使Nb、Ta充分络合;再加入王水加热使Li、Be、Rb、Cs充分提取进入溶液;选择~7Li、~9Be、85Rb、93Nb、133Cs、181Ta作
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针对部分地质样品伴生稀有Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta含量变化范围大、高含量Nb和Ta易水解、传统分析方法流程复杂、不易实现同时测定的特点,采用体积比为10:5:1的HFHNO3-H2SO4酸溶体系常压加热分解样品;以80 g/L酒石酸溶液微热提取,使Nb、Ta充分络合;再加入王水加热使Li、Be、Rb、Cs充分提取进入溶液;选择~7Li、~9Be、85Rb、93Nb、133Cs、181Ta作为分析同位素,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Li、Be、Rb、Nb、Cs、Ta;选择Li 670.784 nm{Ⅰ}、Be 234.861 nm{Ⅰ}、Rb 780.023 nm{Ⅰ}、Nb 316.340 nm{Ⅱ}、Ta 268.517 nm{Ⅱ}作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Li、Be、Rb、Nb、Ta,建立了ICP-MS和ICP-AES相结合测定地球化学样品中Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta的方法。Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta校准曲线线性相关系数为0.999 4～0.999 9,检出限和定量限（以ICP-MS计）分别为0.01～0.15μg/g和0.012～0.807μg/g。按照实验方法测定纳米比亚某伟晶岩矿实际样品和土壤、水系沉积物、钽矿石有证标准物质中Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为0.81%～9.6%,测定值与认定值的对数差绝对值（|ΔlgC|,n=7）为0.000 2～0.020,标准物质的测定值与认定值基本一致,实际样品的加标回收率为93%～104%。
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