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分别以钛酸正丁酯和四氯化钛为前驱体，以十二烷基苯磺酸钠（DBS）、十二烷基磺酸钠（SDS）、羟丙基甲基纤维素（HPMCS）为形状控制剂，利用溶胶-凝胶法制备不同形貌的TiO2微晶，并以甲基橙为模型化合物考察其光催化活性。XRD分析结果表明焙烧温度为500℃时所得TiO2均为锐钛型晶相。UV—vis分析表明加表面活性剂时所制备TiO2微晶吸收发生红移，带隙能下降。加SDS时所得立方形TiO2微晶的光催化活性高于其他样品。焙烧温度为600℃时TiO2微晶光催化活性最强，对甲基橙的降解速率最快。