【摘 要】
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为满足叠氮硝胺(DIANP)生产、应用过程中量值传递及溯源的需求,以吉纳为起始原料,经过叠氮化反应和纯化处理,制备了DIANP纯度标准物质,标准物质的纯度经杂质扣除法定值为99.8
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为满足叠氮硝胺(DIANP)生产、应用过程中量值传递及溯源的需求,以吉纳为起始原料,经过叠氮化反应和纯化处理,制备了DIANP纯度标准物质,标准物质的纯度经杂质扣除法定值为99.85%,扩展不确定度U=0.01%(k=2),收率73%。通过工艺优化,确定了标准物质制备的最佳条件为:反应介质DMSO、反应温度100℃、反应时间6h,静置脱色。分离了DIANP标准物质中的有机杂质,纯度99.6%,经表征其结构为1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷。
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